聚焦离子束扫描电镜(FIB制样/FIB+SEM/FIB+TEM/FIB+球差)
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项目简介
FIB是利用电透镜将离子束聚焦成非常小尺寸的显微切割仪器。通常使用液相金属离子源(如镓)产生离子束,离子束经过加速和聚焦后照射到样品表面,与样品相互作用,产生二次电子信号,从而获得电子图像,主要实现以下几个功能:
(1)TEM制样:为了获取材料的高分辨率内部结构信息。TEM需要极薄的样品(通常在几十纳米以下),以便电子束能够穿透样品,从而观察材料的原子级别结构,常用于半导体、陶瓷、电池、金属合金的切割。
(2)球差制样:可以提供更高的空间分辨率和更低的球差,从而获得更清晰的原子级别图像,常用于半导体、陶瓷、电池、金属合金的切割。
(3)剖面分析:通过对材料进行截面切割和观察,了解材料的内部结构、成分分布以及界面特性,主要应用于电池、金属、复合材料等。
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结果展示
上图是FIB制备TEM样品的示例图,图 a 是陶瓷类样品,图 b 是金属合金类样品,图 c 是半导体类样品,图 d 是电池类样品。
上图是样品经过FIB后进行剖面分析的示例图,图 a 是镍锰酸锂,图 b 是锰酸锂,图 c 是天然石墨,图 d 是钴酸锂。
上图是FIB三维重构的基本过程,先将待研究的样品切一个block,然后将截面层层切下,并且每切一层都用SEM获取该层的二次电子图像,最后通过软件将得到的二维图像堆叠起来,通过算法对样品进行重构。最终获得样品内部的微观结构和组成。
样品要求
1、无挥发性,固体、块体长宽最好小于20mm,高度小于5mm。
2、样品要求导电性良好,如果导电性比较差的话需要进行喷金或喷碳处理。
3、透射样品制备只保证切出的样品厚度可以拍透射。
常见问题
1. fib切的透射薄片有孔或者部分脱落有影响吗?
切样的目的是为了减薄样品,一些材质减薄后会出现部分脱落,穿孔的情况,属于正常现象。样品有薄区,不影响透射拍摄即可,比如离子减薄制样就是要在材料上穿一个孔。
2. W和Pt保护层有什么区别吗?更适合哪种样品有关联?
FIB沉积的 W 比 Pt有较低的阻值,W的扩散范围会比Pt小;但是沉积速率比较慢,需花费较长时间。
3. FIB切片最小能切多小,最大能切多大的范围?
一般没有限制,但样品尺寸最好不要超过仪器大样品仓的尺寸,否则时间会相对比较长。
4. FIB制样可能引入什么杂质?
Pt和Ga,其中Pt是为了保护减薄区域,Ga是离子源。如果样品不导电可能喷Au或者喷Cr,从而引入这两种元素。