飞行时间二次离子质谱仪（TOF-SIMS）-科学指南针

项目简介

TOF-SIMS是一种表面分析技术，用于获取电池、金属、矿物等材料表面的化学组成和形貌信息，主要包括质谱测试、面扫、深度剖析以及对应的数据分析。

（1）质谱测试+数据分析：通过对样品表面进行点扫，然后对质谱图进行峰拟合、归一化等数据处理对样品表面的元素和分子种类进行定量分析。

（2）面扫+数据分析：在样品表面进行二维或三维扫描，获取样品表面的化学组成分布图，通过数据处理分析表面均匀性和微观结构。

（3）深度剖析+数据分析：通过连续离子束溅射，逐层剥离样品，研究样品表面的化学组成随深度的变化情况。

结果展示

1、质谱+分析

质谱测试：给出校正后的图片和TXT数据。

质谱+数据处理：给出校正后的图片和所有的离子谱峰归属列表。

通过离子质谱图可以识别元素、同位素以及分子结构信息。通过比较不同元素和离子的强度，可以推断样品表面的化学状态和可能的化合物。

2、面扫+分析

测试结果中包含导出指定离子的 mapping图，如下图所示。

通过mapping测试结果，可以得出以下信息（仅供参考）：

（1）元素或分子离子的分布：通过观察这些离子的分布，可以了解样品表面特定化学成分的分布情况。

（2）样品表面的化学组成变化：PHS、PS和Na三个区域的颜色深浅不同，表示这些区域中C7H7O⁺和C7H7⁺离子的相对强度不同。表明样品表面不同区域的化学组成存在差异。

（3）相对浓度比较：右边的颜色条表示信号强度，从红色到黄色表示浓度由低到高。通过对比不同区域的颜色，可以估计各区域中目标离子的相对浓度。

3、深度剖析+数据分析

测试结果中包含深度曲线-相对应的3D图，如下图所示。

仪器型号1：TOF-SIMS 5 iontof

仪器型号2：PHI Nanotof

通过深度剖析测试结果，可以得出以下信息（仅供参考）：

（1）左侧图表可以看出每种物质随时间的计数变化，可以观察到某些物质的计数随时间减少，这表明这些物质在样品中的浓度随时间降低。

（2）右侧三维图展示出一种或多种物质在空间中的分布情况，可以观察到这些物质在样品中的相对位置或分布密度。

样品要求

1、粉末样品50mg即可，块状样品长宽1.1cm以内，厚度5mm以内，不能太大，小一些没有问题。

2、粉末样品一定要干燥脱水真空包装邮寄，粉末样品一般不做深度剖析，只做质谱和mapping。

3、如果样品比较容易氧化或者吸水请提前联系项目经理，需要真空封装好提前预约时间测试。

4、样品在超高真空下必须稳定，无腐蚀性。

5、建议样品用干净玻璃瓶盛装或铝箔纸包装，不要用有黏性的塑料袋/膜，或者粘胶，否则会有硅油在样品表面，会遮盖样品表面的信息，TOF测试1-2nm的信息，对表面测试非常灵敏，如因包装问题导出样品表面污染测试出污染的信息，不做处理。

常见问题

1. 质谱测试正负离子模式是什么？

TOF-SIMS是采用初级离子源（Bi源）入射样品的表面激发出材料里的离子，通常给样品加不同偏压分别采集正离子或负离子，金属离子主要在正离子模式产额比较高，而电负性元素如O\OH\F\Cl\S\N\Br等在负离子模式产额高。

如果组分有金属氧化物，比如NiO, 那一定会在正离子模式产生Ni原子离子，以及NixOy的分子离子，而负离子模式一定有O原子离子，同时也有NixOy的分子离子，当然在正离子模式下大多数情况 x>y, 负离子模式下x<y, 可能也有NiOH这样的离子，说明有可能有氢氧化物存在。

2. TOF-SIMS可以看含量吗？如果可以，怎么看？

正常TOF-SIMS是看不了含量的，数据横坐标是M/Z，纵坐标是强度/计数。理由如下：强度与含量是没有直接关系的。

首先，同种基材不同离子的产额不同，产额高的谱峰强度高，但并不代表含量高，也就是说谱峰强弱与含量没有直接对应关系，如果要定量必须选用与测试样品基体效应相同的标准样品，得到灵敏度因子才可以定量！

其次，同种离子在不同基体材料中的离子产额也不同，所以同一样品不同离子谱峰强度与含量无关，同种离子在不同材料中的谱峰强弱也与含量无关，只有同种材料的不同样品中的同种离子可以比较，谱峰强度高代表含量高。做深度溅射曲线可以看随深度方向，分子片段的相对变化趋势。

3. 测试的是同样一个位置吗？

质谱和mapping默认测试是同样一个位置，深度剖析正负离子是不同位置。