热重（TG）

不同类型样品在进行热重测试时，危险性如下：

1. 含有S、P、Cl、Br、F等元素：含有这些元素的物质可能有腐蚀性和毒性、易燃性、氧化性、产生有害分解产物；

2. 有机硅或气相二氧化硅材料：比如硅油、硅橡胶等，此类材料受热易膨胀；

3. 含有S、P、Cl、Br、F等元素：含有这些元素的物质可能有腐蚀性和毒性、易燃性、氧化性、产生有害分解产物；

4. 沥青材料：高温下容易产生大量气体；

5. 含能材料或易燃易爆物：含有爆炸性基团或含有氧化剂和可燃物，或含有碳、氢的化合物，在一定外界能量刺激下，能够独立进行氧化还原反应，并释放大量能量（通常为气体和热）的化合物或混合物；

6. 含低沸点金属成分：例如：K（钾）、Mg（镁）、Na（钠）、Zn（锌）、In（铟）、Ga（镓）、Pb（铅）等，此类物质高温下容易渗透坩埚；

7. 加热产物有毒或有危险性：对实验人员造成影响。

若涉及到以上材料，请提供样品的真实信息，我们会重点评估，实验室收到样品后，也会根据样品实际情况评估其是否可以上机测试。若不能，我们将反馈给您。

若隐藏样品真实信息，对设备和设备操作人员都存在潜在的危险，请务必如实告知。

可以自己用origin一阶求导得到：将TG数据导入Origin，以温度为横坐标，TG为纵坐标做图；点击origin菜单栏中Analysis-->Mathematics-->Differentiate-->open Dialog，在弹出来的窗口中将微分阶数(Derivative Order)选择为1，其他参数默认即可；Book的最后一列（Derivative）数据即为曲线一阶导数的数据，也就是DTG的数据。

相关的视频介绍：Origin处理热重数据（2）---做出DTG-T图

可能是由于样品过轻，气流流速大，导致结果有波动，但不影响整体结果。

可能是样品量太少/样品密度小质量不好加大/样品失重不明显小于误差范围。这些都会导致失重百分比数据是负值。一般失重负2%左右时正常的。如果样品量确实很少，请提前联系我们。

一般样品不需要进行保温处理，如果样品在比较近的温度段有多个失重台阶，为区分开样品台阶，可在每一个台阶处做一定时间的等温，以使得每一个样品都能在相应的台阶充分分解，具体参数需要根据样品性能来决定，可以查找类似材料的相关文献。

影响TG曲线的因素主要有仪器和实验条件两方面的因素：

1. 仪器因素：可以总结为震动、浮力、冷凝和对流对测试结果的影响，其中浮力和冷凝的影响最为严重。

（1）震动：会引起天平静止点发生变化；

（2）浮力：温度升高会使试样和热天平部件的周围气体发生热膨胀，从而使密度减小，造成表观增重。解决的方法是同样的条件下做一空白试验，做一条基线，目的是消除浮力效应造成的TG曲线的漂移。实验室对于常规条件一般保留有基线数据，可以直接调用，当为非常规条件时，则需要重新做一条基线；

（3）冷凝：试样热分解或升华逸出的挥发物会在热天平的低温区再冷凝，这些冷凝物会污染仪器，并使测得的样品质量偏轻。温度进一步上升还会使这些冷凝物再次挥发造成假失重，使TG曲线变形，所测得的数据不能重复；

（4）对流：由于热天平处于高温中而试样出于高温环境下，这样会产生热对流，对试样产生向上（或向下）的力，是质量发生变化。

2. 实验条件：主要影响因素有升温速率、气氛和所用的样品。

（1）升温速率：升温速率越快会使温度的滞后越大，进而使分解温度区间增大；对于多阶反应，升温速率过快不利于阶段反应的相互分离；

（2）气氛：需要根据不同的要求来选择不同的气氛，单一的分解过程需选择Ar和He等惰性气氛，热氧化过程则需要选择空气或氧气等气氛。

3. 样品：样品的影响因素主要有用量、粒度和装填情况。

为了得到较好的热重结果，一般要求测试样品的粒度不宜太大、装填的紧密程度适中：

（1）样品量过大会使曲线的清晰度变差、分解温度像高温方向偏移、反应所需的时间加长。因此，试样用量应在热重测试的灵敏度范围内尽量减少。但如果材料中挥发性物质的含量非常低，或者材料是非均相的，那么TG实验必须使用比较大的样品量。

（2）一般来讲，表面反应或多或少要受到试样粒度的影响，对于化学分解的影响更加明显；而相转变受粒度的影响较小。为了便于 比较，应尽量采用粒度相近的试样，如通过一定筛孔的细粉。

（3）一般来说，装填约紧密，约有利于热传导，但不利于其他向试样内的扩散或分解的气体产物的扩散和逸出。

初始时间的设置原则：实验的开始温度通常要比第一个热效应低升温速率数值的3倍，以便于第一个热效应之前的基线稳定。例如：若升温速率为10K/min，第一个热效应出现在80℃，那么实验的开始温度至少要比80℃低3*10=30℃，即至少要从50℃开始实验。

结束温度的设置原则：对于DSC实验，通常要求实验的结束温度低于样品的分解温度，如果可能，实验结束温度可以高于最后一个热效应升温速率数值的2倍，以保证热效应后基线平稳。TGA实验的结束温度要根据希望得到的信息进行选择，如希望得到聚合物的分解温度，通常测试到800℃足以满足需要；如果希望测试无机物的分解可能需要测试到更高的温度。需要注意的是，在实验结束前样品一定不要与坩埚发生任何反应，否则可能会得到错误的实验结果，甚至可能会损坏设备。

未知样品的温度范围：对于未知样品，测试的温度范围应该尽量宽，以免丢掉某些重要的热效应。但对于DSC实验无论如何要尽可能避免分解的产生。

1.  氮气：惰性气体，适用于大多数材料（高温下可能会和某些金属材料反应）；

2. 空气：常用氧化性气氛，常作为陶瓷氧化物类样品和有机样品的吹扫气氛；

3. 氧气：强氧化性气氛，一般用作反应气氛，用于测定氧化和燃烧行为，如测试高分子材料的氧化稳定性；

4. 二氧化碳：惰性气氛，可以被用于羧化反应；

5.  氩气：惰性气氛，多用于金属材料的高温测试；

当然，也可以设置在实验过程中切换气体，具体要根据测试目的来选择（自身热稳定性、组分分析、氧化/还原等）