【摘要】 热分析是仪器分析的重要支柱,对物质表征起着不可替代的作用。

作为实验室的一种基本测试方法,热分析已成为材料分析过程中不可缺少的一部分。其中,典型的热分析技术(TG/DSC/STA)总应用比例高达70%,形成了热分析的三大支柱。

 

一、热分析

热分析是仪器分析的重要支柱,对物质表征起着不可替代的作用。经过百年的悠久岁月,热分析从矿物和金属热分析兴起,近几十年来在高分子科学和药物分析方面蓬勃发展。各种热分析方法的适用范围见下表。

 

注:表中“”表示合适,“-”表示不合适。

1、热重分析

热重分析法(ThermogravimetryAnalysis,简称TG或TGA,观察样品质量随着温度或时间的变化,获得失重比例和失重温度(起点、峰值和停止点,以使样品处于一定温度程序(升/降/恒温)的控制之下...)、以及分解残留量等信息。

热重分析仪的基本原理如下:

 

2、量热分析

量热学是一门研究如何测量各种过程伴随着热量变化的学科。原则上,精确的热特性数据可以通过量热试验获得,量热试验是通过量热仪实施的过程。

差热分析(DTA)它是一种热分析方法,在系统控制温度环境下测量样品与参考对象之间的温差和温度关系。差示扫描量热法(DSC)它是一种热分析方法,测量输入样品与参比物之间的功率差和温度之间的关系。这两种方法的物理含义是不同的。DTA只能检测相变温度等温度特征点。DSC不仅可以测量相变温度点,还可以测量变化时的热量变化。DTA曲线上的放热峰和吸热峰没有确定物理含义,DSC曲线上的放热峰和吸热峰分别代表释放热量和吸收热量,这也是DTA利用率迅速下降的主要原因,DSC已经成为热分析的主流。

热流差示扫描量热仪的基本原理如下:

 

3、同步热分析

具有下列优点:

一个实验可以同时获得TG。、两种曲线DSC,节省时间,节省样品。

(2)从不同侧面反映物质的变化过程,有利于对物质的变化过程进行深入分析和判断。DSC只能反映变化,不能反映质量变化;TG只能反映质量变化,不能反映变化。如果两者结合使用,可以同时了解程序温度控制过程中物质和质量的变化。