
同步辐射X射线衍射 XRD/PDF
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项目简介
- 同步辐射XRD常用于结构分析,物相鉴定,与常规X光相比,同步辐射光波长在大范围内连续可调,且准直性好,研究的尺度范围和分辨均优于常规X光。
- 同步辐射PDF:以高能硬X射线测量样品广角全散射数据,因此也称为全散射分析,可提供长程原子有序性信息、中短程结构信息,如短程有序/无序排布、键长、局部缺陷等。
结果展示
PDF分析案例1:SnO2纳米晶体
案例2:高压尖晶石阴极LiNi0.5Mn1.5O4
1. 整个范围内 A48 和 A240 模式的站点混合率为 5%
2. FC和SC样品在配对距离超过15.5 Å时几乎完全无序
3. 尖晶石阴极材料以其独特的化学短程有序关联长度尺度而著称
样品要求
XRD或PDF可以测粉末样品请准备至少20mg,0.1g以上最好。需要粒度均匀(粒度在45um左右或过200目筛子),手摸无颗粒感,面粉质感;块状样品要求长宽1-2cm(一般不小于1cm),厚度5mm以下。
常见问题

1. 是否需要测标样数据?
如果需要组PDF拟合,则需要标样数据,而且最好是Si-NIST-640c。通过对标样进行拟合后固定,能够得到与仪器相关的两个参数Qdamp和Qbroad。在对样品的PDF进行拟合时,这两个参数Qdamp和Qbroad将被固定。

2. 怎样准备我的样品?
首先,在做PDF数据转换前,需要通过ICP准确测量样品中所有元素的准确含量,特别是待测金属元素和其他金属元素。这样才能得到最准确的原子对信息。

3. 需要做哪些工作可以助力获得更准确的测试结果
可以提供类似研究的参考文献,比如做的氧化物催化剂提供氧化剂类文献,做单原子提供单原子类文献。
如果可以在基础表征结果的基础上,描述预期结果,比如实空间的原子对分布图(G(r))等,这种描述方便工程师测样现场判断图谱的质量和对错。