同步辐射光源和中子衍射在材料研究中的应用

一、什么是同步辐射光源

同步辐射(Synchrotron Radiation)是速度接近光速的带电粒子在磁场中沿弧形轨道运动时放出的电磁辐射，由于它最初是在同步加速器上观察到的，便又被称为“同步辐射”或“同步加速器辐射”。长期以来，同步辐射是不受高能物理学家欢迎的东西，因为它消耗了加速器的能量，阻碍粒子能量的提高。但是，人们很快便了解到同步辐射是具有从远红同步辐射外到X光范围内的连续光谱、高强度、高度准直、高度极化、特性可精确控制等优异性能的脉冲光源，可以用以开展其它光源无法实现的许多前沿科学技术研究。于是在几乎所有的高能电子加速器上，都建造了“寄生运行”的同步辐射光束线及各种应用同步光的实验装置。

图1 同步辐射装置示意图

二、同步辐射光源特点

与XRD相比，同步辐射的光强强很多，可以做很精细的扫描，高温或高压条件下同步辐射的优势比常规X光机衍射明显很多。尤其在超高压下，百万大气压，同步辐射的光斑可以聚焦到亚微米级别，直接测量高压下的衍射，如果同时再加高温，那就可以研究高压高温下的融化，这是常规衍射不可企及的。其特点总结如下：

1、高亮度：第三代同步辐射光源的X射线亮度是X光机的上亿倍。

2、宽波段：同步辐射光的波长覆盖面大，具有从远红外、可见光、紫外直到X射线范围内的连续光谱。

3、窄脉冲：同步辐射光是脉冲光，有优良的脉冲时间结构，其宽度在10-11~10-8秒之间可调，脉冲之间的间隔为几十纳秒至微秒量级，如化学反应过程、生命过程、材料结构变化过程和环境污染微观过程等。

4、高准直：同步辐射光的发射集中在以电子运动方向为中心的一个很窄的圆锥内，张角非常小，几乎是平行光束，堪与激光媲美。

5、高纯净：同步辐射光是在超高真空(储存环中的真空度为10-7～10-9帕)或高真空(10-4～10-6帕)的条件中产生的，不存在任何由杂质带来的污染，是非常纯净的光。 可精确预知：同步辐射光的光子通量、角分布和能谱等均可精确计算，因此它可以作为辐射计量，特别是真空紫外到X射线波段计量的标准光源。

6、其他特性：高度稳定性、高通量、微束径、准相干等。

三、同步辐射光源在材料研究领域的应用

以下以纳米材料为例，介绍同步辐射在材料研究中的应用

纳米材料由于尺寸小、结构复杂，其单体产生的测量信号往往不足，此外纳米材料往往不像块体材料那样具有良好的长程有序性，所以某些常规实验室用于表征块体材料的手段在表征纳米体系时可能失效。因而同步辐射技术可以在纳米体系的结构和性能表征方面发挥重要作用。

(1) 快速X射线精细谱

同步辐射快速X射线吸收精细结构(QXAFS)谱学方法具有高时间分辨的特征，不仅具备XAFS在纳米结构研究中的优势，而且由于高时间分辨的特征，极大地扩展了XAFS在纳米结构研究中的应用。利用QXAFS的时间分辨特性，并结合原位检测技术，QXAFS能够应用于以下一些纳米结构研究：物理化学变化的动力学过程研究，如纳米颗粒的成核与生长、薄膜制备;在压力和温度变化下的相变研究，如纳米相催化剂催化过程研究;随温度和表面环境变化的表面结构演化研究，如纳米表面功能修饰所引起的表面/界面电子结构变化的研究等。

图2 用同步辐射X射线衍射进行氢化物沉淀的动力学分析

(2) 时间分辨的X射线激发发光光谱(XEOL)

XEOL是一种用同步辐射X射线激发发光样品，然后测量样品发光光谱的实验手段。由于同步辐射X射线的能量连续可变，可以通过改变X射线的能量，选择性地激发样品中不同的元素、不同的相，从而确定发光样品的发光中心。

(3) X射线纳米探针技术

由于高亮度的第三代同步辐射光源和先进X射线聚焦装置的发展,科学家们已经能够实现尺寸小于100nm的高强度X射线光束。结合谱学分析与空间聚焦的X射线纳米探针，使科学家们能够在纳米尺度下获得丰富的物质结构与性能信息。例如，得到纳米材料单体的晶体结构和电子结构等。

图3 用同步辐射衍射观察残余应力

小结

同步辐射技术在材料微观结构的研究方面有着独特的优势。随着国内第三代同步辐射光源的逐步发展，可以预见未来同步辐射将越来越多地应用于材料科学的各个领域。

四、什么又是中子衍射

中子衍射(neutron diffraction)通常指德布罗意波长为约1埃左右的中子(热中子)通过晶态物质时发生的布拉格衍射。它能得到其它手段不能获取的结构体应变状态信息，将工程师的梦想变成现实。这种技术的主要优势在于:○1对于大多数工程材料而言，穿透能力在厘米的量级;○2无损测量，并能监视现实环境和加载条件下残余应力的演化;○3提供容易调整的空间分辨，适合解决工程部件的应力梯度问题;○4可测定大块材料内宏观应力、特殊相应力及晶粒间的应力。

图4 中子源反应堆

五、中子衍射的特点

1、中子具有很强的穿透能力，能够测量具有较大体积固体材料的内部参与应力。

2、当X射线或电子流与物质相遇产生散射时,主要是以原子中的电子作为散射中心,因而散射本领随物质的原子序数的增加而增加,并随衍射角2ι的增加而降低，而中子流不带电,与物质相遇时,主要与原子核相互作用,产生各向同性的散射,且散射本领和物质的原子序数无一定的关系。

3、中子的磁矩和原子磁矩(即电子和原子核的自旋磁矩和轨道磁矩的总和)有相互作用,其散射振幅随原子磁矩的大小和取向而变化。

六、中子衍射在材料研究领域的应用

中子衍射技术是一种测量材料或工程部件内部的三维应力状态的方法，在焊接、热加工与热处理过程中残余应力测量方面有着广泛的应用。

1、测量残余应力

中子衍射残余应力的空间分辨可以很容易的与焊接应力场匹配，提供焊接近表面和一定深度内全部的应力信息，同时也是焊接后热处理工艺的有力诊断工具。在工程上应用，中子衍射适合大工件的测量，例如长约1m的线性管道、钢板和火车轨道等。中子衍射近表面测量方法(与表面距离大于0.1mm)可用于喷丸、表面硬化和抛光等工艺引起的表面塑形变形。

图5 中子衍射测量残余应力示意图

2、测量材料微观应变

中子衍射原位拉伸实验可以得到材料在受载荷情况下的晶格应变，因此许多工作基于对材料拉伸过程中的晶格应变来研究材料的性能。通过观察和分析衍射峰的位移、宽化、不对称性，可以得到孪生层错概率、位错密度、堆垛层错能，这些信息在数量上则对应材料变形的屈服强度和加工硬化的数值等。

图6 中子衍射图谱

3、测量储氢能力

中子衍射区别与其他衍射的独特之处在于其可以测量材料的储氢能力。由于氢是最轻的元素，因而X射线衍射很难探测到材料中的氢元素。但同时氢有着很大的非相干散射截面，可以在含氢材料的中子射谱中产生非常高的非相干散射背景。通过用氢的同位素氘来替代氢，可以使中子捕获到化合物或者系统中氢原子，进而测量出材料的储氢性能。

小结

由于中子衍射测量残余应力相比于其他测试技术的独特性，在焊接残余应力分布、工件热加工与热处理残余应力分布等宏观部件测量方面有着广泛的应用。此外，通过中子衍射技术，金属材料的变形机理、金属基复合材料中基体与增强体、多相材料中各相之间的应力变化规律也得到深入的研究。然而，中子衍射测量残余应力技术不能像X射线衍射装置一样有便携性，无法在工作现场进行实时测量，在一定程度上也限制了其商业应用。因而利用中子衍射进行工件的内部残余应力分布的精确测量，并结合X射线衍射进行表面残余应力的测量，对热加工、热处理及机加工过程中的残余应力产生及消减的机理做出分析，最终修正并完善有限元模拟是较为可行的方案。除热加工领域外，中子衍射技术还可拓展到航空制造业等对零件残余应力有较高要求的相关领域，如发动机零件修复和增材制造的零件，为其相关残余应力测定标准的制定提供科学依据，具有一定的应用前景。

参考文献

[1] 钟俊, 孙旭辉. 纳米材料的同步辐射研究[J]. 苏州, 苏州大学, 2012, 228-231.

[2] 徐小严, 吕玉延, 张荻, 吕维洁. 中子衍射测量残余应力研究进展[J]. 上海, 上海交通大学, 2015, 120-125.

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