【摘要】 取样尽量用线切割法,避开有缺陷地方,选择有代表性部位。试样应为导电样品,厚度应在0.5mm-3mm之间。

背散射电子衍射装置(EBSD)是扫描电子显微镜(SEM)的附件之一,它能为很多测试提供完整的分析数据,如晶间取向、晶界类型、再结晶晶粒、微织构、相辨别和晶粒尺寸测量等。EBSD 数据来自样品表面下 10-50nm 厚的区域,且EBSD样品检测时需要倾转70°,为避免表面高处区域遮挡低处的信号,所以要求EBSD样品表面清洁、平整、具有良好的导电性,且无应力等要求。


样品的制备

(1)取样及切割

取样尽量用线切割法,避开有缺陷地方,选择有代表性部位。试样应为导电样品,厚度应在0.5mm-3mm之间。样品放入电镜时一般粘在样品台上。如果要考察样品在特定方向上的性能,如经轧制、拉伸或压缩的样品,样品的轧向或受力方向需要与样品台的X轴平行。

(2)研磨及抛光

抛光常用有以下四种方法:

(a) 目前比较常用的EBSD制样方法为机械抛光、电解抛光、聚焦离子束(FIB)、氩离子抛光;

(b) 机械抛光比较常用的抛光膏硬度较大,虽然粒度可以很小,但仍会划伤表面,不适合硬度较小、易于氧化、晶粒比较细小的材料。

(c) 电解抛光是做 EBSD 检测时比较常用的手段,但是对于不同材料其电解液的配方不同,同时不同尺寸、不同状态的同种材料其参数(抛光电压、电流、时间、 频率等)也各不相同,需要随时调节。电解抛光对于样品尺寸有较多限制,面积较大时,各处电流不均匀,使样品表面凹凸不平。

(d) 氩离子抛光是利用高电流密度的氩离子束对样品进行减薄,氩离子相对镓离子较轻,产生的应力层、非晶层非常薄,可避免因制样对实验数据产生的误导。同时由于晶格畸变较小,可以提高 EBSD 的标定率,节约时间。氩离子抛光对于晶粒特别细小、多相材料及极易氧化材料做 EBSD检测时的样品制备具有极大的优势;


EBSD具体分析功能

(a)微观组织分析:晶粒尺寸、均匀性、有没有孪晶及孪晶的体积分数、再结晶晶粒及亚晶、晶界特性分析、相鉴定及相分布等。


分析思路:主要通过分析取向分布图实现,不同颜色晶粒代表不同的取向,晶粒形状大小反映材料变形或再结晶情况,根据相邻晶粒夹角确定晶界类型,并用不同的颜色将晶界表示出来。


(b)取向分析:相邻晶粒的取向分析,晶粒和相邻孪晶的取向分析,孪晶及相邻孪晶的取向分析,织构分析、取向差分析。


分析思路:两个相邻晶粒可以用欧拉角分析,极图分析等,大范围晶粒取向用极图或反极图分析。