【摘要】 电子背散射衍射（Electron Backscatter Diffraction，EBSD)，是一种基于扫描电子显微镜（SEM），获取晶体结构与取向信息的技术。

电子背散射衍射（Electron Backscatter Diffraction，EBSD)，是一种基于扫描电子显微镜（SEM），获取晶体结构与取向信息的技术。

 

目前EBSD已经成为SEM中非常重要的附件，在金属、半导体、矿物以及陶瓷等材料的研究中具有广泛的应用。接下来，本文将针对在使用EBSD过程中的常见问题做解答。

 

一、 作为SEM中常用的附件，EBSD原理是什么？

 

答：

图1展示了SEM中EBSD探头与EDS探头的的相对位置[1]。EBSD探头主要由磷屏和CCD相机组成。

 

入射电子与晶体样品相互作用产生非相干衍射的准弹性背散射电子。准弹性背散射电子发生相干衍射，投影到探测器的屏幕上即可得到菊池花样。

 

磷屏将衍射电子转变成光子，光信号通过透镜或者光纤传递给相机，相机再把光信号转成电信号。

 

为了方便计算机识别和处理，仪器采集到的菊池花样需要进行Hough 变换[2]。Hough 变换可以使软件更准确和方便地识别出菊池带，并算出菊池带的夹角和相对位置[3]。

 

识别出的菊池带与已知结构的数据进行比对，可以判别物相的结构和取向[4]。为了更好地表示各个区域之间的取向、物相等关系，科研人员通常会使用取向图。

 

取向图建立了二维图像上位置与结构/取向的关系，通过软件对取向图的处理可得到样品的结构、取向、晶界、晶粒和应变分布等信息，也可以导出花样质量图、相分布图、晶界分布图等有价值的定量分析数据。

 

图1 EBSD 探测器的位置（a）和信号转换方式（b）

 

二、 EBSD对于样品的要求是什么？有哪些制样方法？

 

答：

EBSD样品要求较高：样品测试表面光滑平整，且无残余应力；尺寸较为合适；导电性良好。一般制备EBSD样品的方法主要有机械抛光、电解抛光、化学抛光、离子减薄等[5]。

 

机械抛光最普遍，适用范围广、抛光效率高，但样品表面容易产生应力及机械损伤；电解抛光需要根据不同的材料选择不同的抛光液，且电解抛光参数（电流密度、电压、电解液温度、抛光时间等）需要参考一些资料并经过大量实验摸索出来。

 

市面上存在商业化的电解抛光液，但一般价格较为昂贵。电解抛光一般只适用于导电性好的材料，且部分多相合金由于不同相电解速率不同，不适合电解抛光；化学抛光是通过抛光剂的溶解作用来抛光，能够减少样品变形层，改善表面质量；离子减薄一般使用惰性气体高能离子束对样品表面轰击，从而得到较为平整的微观表面。

 

离子减薄适用大多数材料，且抛光效果较好，但成本较高，效率也较低。

 

三、 不导电样品的如何处理？

 

答：

1、镀碳（碳原子序数低，在材料上溅射15 ～25埃的涂层可提供足够的导电涂层，最大程度减小荷电效应，同时可以获得不错的衍射花样）。

 

2、喷金，不建议喷金 ，因为金原子序数大电子束穿过喷涂层消耗功多，明显减弱背散射衍射信号。

 

3、低真空有助于缓解荷电效应。

 

四、 电解抛光常见的问题以及解决办法？

 

答：

4.1 表面未抛光或者仅部分抛光可能是电流密度小，电解液时间较久或者是电解液用量不足造成的，相对应的解决办法是调整电压，更新电解液，增加电解液量。

 

4.2 抛光表面腐蚀应该是关闭电流后，对晶界发生化学腐蚀造成的，解决办法是关闭电流立即取出试样，或者是选择腐蚀性更低的电解液。

 

4.3 点蚀可能是由于抛光时间较长，或者电压过高造成的，可相应的缩短抛光时间或者降低电压改善。

 

4.4 此外，电解抛光应该注意的事项有：

①抛光前先接通电源，再放入试样。抛光完成后先取出试样再切断电源，试样取出后立刻冲洗吹干，避免残留电解液在试样表面发生化学反应或试样被氧化。

②抛光液的浓度随使用会降低，造成抛光效果不理想，要及时更换新的抛光液。

③电解液需要冷却，在抛光过程中，要不断搅拌使电解液温度保持恒定。

④试样尺寸不宜过大。试样表面应与阴极保持平行，与阴极之间的距离保持恒定。

⑤电解抛光时间要控制好。

 

4.5 电解抛光的建议：尽量使用商用电解液，可参考Buehler 公司和Struers 公司的网站。

 

五、 如何提升EBSD数据质量？

 

答：

影响EBSD 花样质量的因素主要包括：样品的状态、电镜参数的设置和数据获取软件的参数设置等。

 

EBSD来源于样品表面数十纳米深度的薄层，样品表面的粗糙度、存在的氧化层和残余应力，会降低菊池花样的清晰度，降低标定率，严重影响所采集的数据质量。

 

因此，在制样过程中需要结合多种抛光法，尽量提高样品表面的质量。

 

电镜的加速电压高，在样品上的作用区域大，EBSD花样的信号强，花样的带宽随加速电压的增加而细化，但是空间分辨率下降，会导致样品表面污染加剧。

 

如果样品导电性差，更高的电压会加剧图像漂移。加速电压低，空间分辨率会提高，但信号会进一步降低。增大电子束束流，衍射花样清晰度提高，但是对样品的损伤会加大。

 

在实际测试过程中需要根据实际情况选择合适的电压与束流。此外，样品的测试面需要正对探头磷屏，一般样品倾斜角度为70°，同时测试前需对图像进行倾斜校正。

 

EBSD探头到样品的距离（Detector Distance，DD）增加，菊池带宽化，花样的角度分辨率提高，可以获得更好的取向衬度，取向标定更准确。DD 缩短，接收角度更大，可捕获更多的菊池带，可提高标定的准确性。

 

SEM 极靴到样品表面的工作距离（Work Distance，WD）。工作距离越小越好，电镜的分辨率提高，低电压时更明显。通常工作距离在10 ～ 15 mm比较合适，菊池花样质量较好。

 

 

EBSD 数据获取软件参数主要包括：像素合并模式（Binning）、积分时间、增益、步长和扫描区域等。CCD 相机的像素合并模式会影响图像的分辨率和图像标定速度、降低分辨率可提高标定速度。

 

积分时间降低会使信噪比降低。低原子序数的材料要较长的积分时间，积分时间越长，图像的分辨率越高。增加标定需要的晶带数目，可以提高标定的准确率，但是标定率可能会下降。

 

此外，扫描的步长选择非常重要。步长太大，分辨率下降; 步长太小，则标定速度会很慢。

 

通常，扫描步长是最小晶粒直径的1 /10 ～ 1 /5。可以通过金相观察预先确定组织的平均晶粒尺寸和最小晶粒尺寸。在没有预先观察的情况下，可以先采用一定的参数快速扫描一部分区域，进行晶粒尺寸观察和估计。

 

扫描区域不能过小，进行每个扫描区域的总晶粒数不能太少，通常大于500 个晶粒，必须具有统计意义。

 

六、 EBSD数据采集处理软件有哪些？

 

答：

目前主流的EBSD数据处理软件主要为HKL Channel5和OIM Analysis。

 

6.1 HKL Channel5由Oxford Instrument开发，是一套EBSD数据采集处理系统，包含多个软件模块，分别为：

 

Tango：取向图展示与处理软件。包括晶粒尺寸、织构数据、边界特征、相分布和再结晶分数等。

 

Mambo：极图与反极图软件。能够分析样品的晶体取向，还可以用于研究取向差数据。样本中与晶界相关的旋转轴可以在样本坐标或晶体坐标中绘制，从而有助于识别任何特殊晶界的性质。

 

Salsa：取向分布函数（Orientation Distribution Function，ODF）和取向差分布函数（Misorientation Distribution Functions，MODF）计算和显示软件。

 

有时候仅有极图是不够的，取向分布函数（ODF）的数学计算能够提供更为完整的结构分析。Salsa可以使用几种标准方法计算ODF，然后提供所有必要的显示选项，以便于解释结果。

 

由于取向和取向差在数学上是等价的，Salsa还能计算取向差分布函数（MODF）。

 

Twist：相生成软件。Twist利用原子位置数据和先进的运动学衍射理论，能够生成标定所需的晶体结构文件。

 

6.2 OIM Analysis由EDAX开发，是一项基于 EBSD 花样自动采集和分析的技术。此分布数据提供了关于取向、相分布、晶粒尺寸和形状、晶界结构、晶体微观结构局部形变的信息。

 

主要特征有：

 

OIM 面分布图：OIM 面分布图提供了各种丰富多彩且十分有用的图形，有助于深入了解材料的微观结构。

 

OIM 曲线：OIM 曲线显示所测微观结构的数值表示与统计信息，以便进行比较。

 

OIM 图表：OIM 图表可对所测取向和取向差分布实现可视化。

 

QuickGen 工具栏：QuickGen 工具栏是分析的直观起点，可快速访问常用的面分布图、曲线和图表。

 

OIM 模板：OIM 模板提供了一款易于使用的工具，用于对 OIM 数据进行重复的自定义分析。

 

数据分区：数据分区可将 OIM 数据分解成不同的微观结构子集，以便能够分别测量不同部分。

 

数据突出显示：数据突出显示使分析人员能够识别谱图和图表上的特定数据范围和微观结构特征。

 

交互式分析：交互式分析使得分析人员能够对数据进行手动询问，以便提取目标信息。

 

OIM 批处理器：OIM 批处理器一次性完成多个数据集的准备和分析。

 

OIM 项目树：OIM 项目树是针对新手和高级用户的直观数据管理结构。

 

OIM Analysis EBSD 标定：能够评估数据质量，并通过使用 EBSD 花样重新标定模块对低质量初始数据进行优化。

 

综合分析：综合分析为集成分析软件包内的各类重点分析提供了分组功能。包括高级晶粒分析、高级织构分析、高级晶界分析、高级材料性能分析、高级数据处理

 

OIM 3D 可视化：能够将全面的 EBSD 特性扩展到3D EBSD。

 

关于EBSD数据处理软件的介绍，可参考Oxford Instrument与EDAX公司的网站。

 

参考文献

 

 

[1] 高尚，黄梦诗，王君兆等.电子背散射衍射的测试技术进展[J]. 材料科学与工艺, 2021, 29(3):8-15. DOI:10.11951/j.issn.1005－299.20200177

 

[2] RANDLE V．Recent developments in electron backscatter diffraction[J]. Advances in Imaging and Electron Physics，2008, 151(7):363－416. DOI:10.1016/S1076－5670(07)00405－3

 

[3] ZAEFFERER S. A critical review of orientation microscopy in SEM and TEM[J]. Crystal Research ＆Technology，2011，46(6): 607－628．DOI:10.1002/crat.201100125

 

[4] WILKINSON A J, BRITTON T B．Strains，Planes，And EBSD in Materials Science[J]. Materials Today，2012，15(9):366－376．DOI: 10.1016/S1369-7021(12)70163-3

 

[5] 刘冰.基于扫描电子显微镜的纳米切削机理研究[D].天津:天津大学，2015. DOI: 10.7666/d. D815281

 

[6] 王春芳，王毛球.钢铁材料EBSD样品电解抛光制备方法[J].物理测试, 2011, 29(6):55-58. DOI: 10.13228/j.boyuan.issn1001-0777.2011.06.007

 

[7] 詹美燕，李春明. 电子背散射衍射的制样方法和影响花样质量的因素[J]. 物理测试, 2021, 39(1):(31-36). DOI: 10.13228/j.boyuan.issn1001-0777.220200034