【摘要】 凝胶渗透色谱(GelPermeationChromatography，简称:GPC)一种快速而又简单的分离分析技术，由于设备简单、操作方便，不需要有机溶剂，对高分子物质有很高的分离效果。

一、基本介绍：

凝胶渗透色谱(GelPermeationChromatography，简称:GPC)一种快速而又简单的分离分析技术，由于设备简单、操作方便，不需要有机溶剂，对高分子物质有很高的分离效果。不仅可用于小分子物质的分离和鉴定，而且可以用来分析化学性质相同分子体积不同的高分子同系物。(聚合物在分离柱上按分子流体力学体积大小被分离开）。

 

二、基本原理：

当被分析的试样随着淋洗溶剂引入柱子后，溶质分子即向填料内部孔洞扩散。较小的分子除了能进入大的孔外，还能进入较小的孔;较大分子则只能进入较大的孔;而比最大的孔径还要大的分子就只能留在填料颗粒之间的空隙中。因此，随着溶剂的淋洗，大小不同的分子就得到分离，较大的分子先被淋洗出来。

较小的分子较晚被淋洗出来。


三、样品要求

1. 样品状态：可为液体、粉末、块状样品;

2.样品要求在指定流动相中有较好的溶解性，样品量要求10mg左右。3.如果样品溶解性较差，要求提前溶解好（浓度要求在2-5mg /ml左右），或者提供合理溶解方法。

 

四、常见问题

1、把激光光散射与凝胶色谱仪联用

在得到浓度谱图的同时，还可得到散射光强对淋出体积的谱图，从而计算出分子量分布曲线和整个试样的各种平均分子量。


⒉、样本的准备

激光光散射实验中必须对样品严格除尘。溶液除尘是光散射成败的关键。首先是溶剂除尘，配置测试样品的溶剂应进行精馏，并经过0.2um超滤膜过滤后方可使用。配好的溶液也要用0.2um的超滤膜过滤。另外，测试中所用的器械，如:注射器等，使用前要用洗液浸泡，清水强力冲洗。


3、相对分子量和绝对分子量的区别?

第一，测试原理不同:相对分子星时通过建立标准物质的标准曲线，待测样品与之相比得到分子量分布;绝对分子量是通过三联检测器，主要是激光检测器在样品颗粒表面散射角度不同通过数学模型计算分子量分布;第二，检测器不同:相对分子量主要是折光示差检测器，绝对分子量需要示差，浓度，激光三联检测器;第三，检测分子量范围不同:相对分子量可以检测较小分子量，而一般分子量在几万以上才适合绝对分子量。


4、GPC系统如何平衡

(1）安装色谱柱之前，用两通管连接管路，用流动相替换系统后换上GPC柱子(注意溶剂互溶情况)。

(2)RID平衡操作分析开始前，用流动相冲洗检测器流路。流动相流速1mL/min，切换到RFlow，使流动相通过检测池的样品池和参比池，冲洗20min左右。然后切换R Flow流路数次，将气泡赶出检测池。

关闭R Flow，等待基线平稳。当Balance值高于50，进行Balance调整。

(3）色谱柱平衡等溶剂峰出峰后再经过约一次分析时间后，基线才能走平。


5、为什么样品要求在指定流动相中溶解性要好？

因为GPC（凝胶渗透色谱）本质上是一个色谱测试，是通过色谱柱分离不同分子量的成分，溶解性不好的话是需要过滤后测试的，不溶成分的分子量就无法测试，而且如果样品溶解度差的话，样品有可能会在色谱柱析出，毁坏柱子。


6、为什么测试结果跟预期分子量差别较大？

第一，GPC的测试原理是每种流动相都有对应的一种标准物质作出的标准曲线，样品测试结果要跟标曲比较，然后得出测试结果，所以大多数流动相得到的结果是样品的相对分子量，如果样品跟标准品差别太大的话，测试结果就有可能跟真实值相差较大；第二，GPC一般测试样品都是聚合物，预期分子量只是基于实验设计的一个预期值，所以有时候跟实际情况有出入也是正常的。

 

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