【摘要】 实验目的：1.掌握凝胶渗透色谱（gel permeation chromatography，GPC）的工作原理。2.掌握凝胶渗透色谱仪的基本操作及数据处理方法。3.利用凝胶渗透色谱仪测定聚合物的分子量及其分布，熟悉 GPC 在活性聚合研 究中的应用。

在做GPC测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对GPC测试不太了解，对其原理，仍是小白阶段，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；

 

实验部分

 

一、实验目的

 

  1. 掌握凝胶渗透色谱（gel permeation chromatography，GPC）的工作原理。
  2. 掌握凝胶渗透色谱仪的基本操作及数据处理方法。
  3. 利用凝胶渗透色谱仪测定聚合物的分子量及其分布，熟悉 GPC 在活性聚合研 究中的应用。

 

二、实验原理

 

GPC是一种特殊的液相色谱，所用仪器与高效液相色谱仪类似，GPC的分离 是利用体积排除机理，装填的是多孔性凝胶或微粒，孔径大小与待分离的聚合物 分子相似，体积大的高分子化合物不能进入凝胶孔，最先从凝胶粒间流出，淋出 体积（时间）最小，高聚物依分子量从大到小依次淋出。

 

GPC的实验方法是先利用同一组分已知分子量的单分散性聚合物标准试样， 在与未知试样相同的条件下得到一系列GPC谱图。以峰位置Ve对lgM作图，得到 校正曲线，根据未知样的Ve得到对应的分子量。由于大多数的聚合物标样不易获 得，通常情况下可以借用聚苯乙烯的校正曲线，此时得到的分子量仅有相对意义。

 

从聚合物的GPC曲线的形状（对称、不对称、单峰、双峰等）可以粗略地得 知该聚合物样品的分子量分布情况，GPC峰的峰宽则可大致反映聚合物的多分散 度。通过计算处理，可以得到聚合物的数均分子量 M n 、粘均分子量 M v、重均 分子量M w 和z-均分子量M z ，进而得到聚合物的多分散系数d，由此可以获得关 于聚合物的多种定性信息。

 

三、实验药品及仪器

 

凝胶渗透色谱仪，真空线，手套操作箱，安培管，玻璃注射器，离心机。

新蒸四氢呋喃（用钠和二苯基甲酮回流至深蓝色，新蒸使用），精制苯乙烯， 偶氮二异丁腈（AIBN），二硫代苯甲酸2 氰基异丙酯(CPDB)，液氮，甲醇。

 

四、实验步骤及现象

实验获得的聚苯乙烯 GPC 曲线见附图。从图上可以得到聚苯乙烯测试样品的以下几个 方面信息:

 

 

GPC 图的纵坐标表示色谱图的峰高，是检测器的响应信号，是由于样品比溶剂的折光 率大，这种差别经过 RID 转化后，转化为电信号的的强度，单位为毫伏 mv。横坐标为出峰 时间，单位为 min。

 

图中正立的峰是聚合物样品的峰，图上显示数值是其峰的积分面积为 32129。图上出现 的第一个倒立的峰是溶剂的峰，其形成原因是由于折光率小于溶剂的折光率。其他峰可能是 相对分子量较小的测试样品的峰。在 GPC 图中，出峰顺序是依据物质的分子量，由大到小 先后出峰。

 

五、思考题

 

1.GPC 在何种条件下获得的是相对分子量？在何种条件下可获得绝对分子量？

答：仅当测试校正曲线所用的标准试样与待测物为同一种聚合物，且测试所用的 条件完全一致时，GPC 才能得到高聚物的绝对分子量；当聚合物标样不易获得， 校正曲线参照的是其他物质，例如聚苯乙烯的校正曲线时，只能得到相对分子量。

 

2.下列图（A）为作 GPC 校正曲线时某聚合物标样的 GPC 曲线，图（B）为相隔 一段时间后测得的某聚合物样品的 GPC 曲线，比较两曲线，你能发现什么问题？ 如何解决？

 

 

答：通过比较两曲线，可以发现测定聚合物样品时 GPC 曲线的溶剂峰（图中箭 头所指）相比测定校正曲线时发生了偏离，流出时间由 32.6min 变为 32.9min， 会导致待测样品过早流出，所测得的相对分子量比实际值偏大。解决办法是从新 测试聚合物标样的校正曲线，然后再测试聚合物的 GPC 曲线，以获得较为准确 的高聚物分子量。

 

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