【摘要】 扫描电镜测试中粉末样品的制备多采用双面胶干法制样，和选用合适的溶液超声波湿法制样。分散剂在扫描电镜的样品制备中效果并不明显，有时会带来相反的作用，如干燥时析晶等。

在做TEM测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对此项目不太了解，针对此，科学指南针检测平台组织相关同事对TEM测试进行问题收集并整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；

 

1.粉末状样品怎么做TEM?

答：扫描电镜测试中粉末样品的制备多采用双面胶干法制样，和选用合适的溶液超声波湿法制样。分散剂在扫描电镜的样品制备中效果并不明显，有时会带来相反的作用，如干燥时析晶等。制样流程如下：

 

2、布拉格公式中的d值是不是可以从XRD标准卡片中得到？

答：是的，大部分物质都有其对应的PDF卡片，卡片中包含了晶面指数和晶面间距d值的信息。

 

3、如果是新材料的话没有PDF卡片，要拍TEM是不是都要先模拟？

答：对于新的材料，我们可以先对样品进行XRD测试，进而精修得到CIF文件，使用MS等模拟软件可以直接模拟出对应的衍射谱峰，之后便可以使用。

 

4、请问对电子束比较敏感的COF类材料，应该怎样用TEM确定其结构？

答：这类材料基本不耐电子辐照，可以尝试冷冻透射。

 

5、xrd测出来的最强峰对应晶面和HRTEM拍摄到的晶面有什么关系？

答：实际上HRTEM拍摄到的晶面，属于比较容易暴露的晶面，常常是低指数晶面，其物质卡片上最强的峰对应的晶面属于低指数晶面，也是比较容易暴露的晶面，易暴露的晶面当然就容易在HRTEM下拍摄到对应晶面的晶格条纹像。但是实际测出的XRD中最强峰未必就是PDF卡片上对应的最强峰，所以需要根据实际情况来具体分析。

 

6、什么是生长面、暴露面？

答：通常在制备晶体材料时，与实际生长的方向相垂直的面就叫做生长面；而暴露面是指一定化学环境下生长的晶体材料，其由于各种因素的影响，最后长大成一颗具有规整几何形状的晶体颗粒，比如像单晶冰糖，长得比较好的单晶冰糖，可以明显看到呈现出来的多个“外表面”，这些“外表面”就是暴露面。暴露面遵循“居里-吴弗里原理”，即：晶体颗粒上所有表面能加起来和最小的形态最稳定。有“吴弗里限制”，纳米颗粒暴露面到纳米颗粒中心距离越近其表面能就越低，也就越容易暴露并且暴露面积也相对越大。在HRTEM中对应了那些低指数以及表面能更加低的晶面。

 

7、如果目标产物是无定型的，TEM就只能用来观察形貌或者结合EDS看元素分布吗？对于无定型产物，SEM和TEM的作用是不是一样？

答：无定型物质只能观察其形貌结构以及测试元素分布情况；SEM观察的是表面形貌，TEM可以观察内部情况，比如是空心还是实心。

 

8、什么是明场和暗场？

答：通常，我们说的明场和暗场特指TEM模式下的明场像和STEM模式下的HADDF像，这两种像用的最多。TEM模式下，取决于物镜光阑使用的成像电子束是透射束还是衍射束，以及相对于中心的位置情况，简单理解一下，场是明亮的叫做明场，即样品为黑背景为白。而对于STEM模式下的HADDF像是由于接收到高角度的环形电子束成像所致，简单理解是对重原子元素敏感的暗场像，样品原子序数越大越亮，越小越黑，背景为黑。

 

9、通常对于粉末样品如何选择合适的载网材料？

答：根据样品实际颗粒形状大小以及拍摄目的来具体选择。常用的三种碳膜为普通碳膜、微栅碳膜、超薄碳膜。比如，样品棒状需要拍HRTEM，那么选择微栅碳膜拍摄即可；如果是量子点等颗粒较小材料，就需要使用超薄碳膜防止颗粒从微栅孔洞处漏出；如果只需要拍摄低倍形貌图，颗粒也相对较大，那么选择普通碳膜即可。


10.如何将三个晶面指数转化成四个的晶面指数？

答：三轴晶面指数(hkl)转换为四轴面指数为(hkil)，其中i=-(h+k)六方晶系需要用四轴指数来标定，一般的晶系如立方、正交等用三轴指数就可以了。

11.做TEM测试时样品的厚度最厚是多少 ?

答：TEM的样品厚度最好小于100nm，太厚了电子束不易透过，分析效果不好。


12.能谱的最低探测极限？
答：在最佳的实验条件下，能谱的最低探测极限在0.01-0.1%上下，离ppm还有些距离。如果可以制成TEM样品，也许可以试试电子全息。半导体里几个ppm的参杂可以用这个方法观察到。

13.请问样品的的穿晶断裂和沿晶断裂在SEM图片上有各有什么明显的特征?

答：在SEM图片中，沿晶断裂可以清楚地看到裂纹是沿着晶界展开，且晶粒晶界明显；穿晶断裂则是裂纹在晶粒中展开，晶粒晶界都较模糊。


14.CCD比film的优势？

答：当前的TEM CCD已经可以完全替代底片，在像素点尺寸(小于20um)、灵敏度、线性度、动态范围、探测效率和灰度等级均优于film。由于CCD极高的动态范围，特别适合同时记录图像和电子衍射谱中强度较大的特征和强度较弱的精细结构。


15.做TEM测试时样品有什么要求?

答：很简单，只要不含水分就行。如果样品为溶液，则样品需要滴在一定的基板上(如玻璃)，然后干燥，再喷碳就可以了。如果样品本身导电就无需喷碳。

16.做TEM测试时样品的厚度最厚是多少 ?

答：TEM的样品厚度最好小于100nm，太厚了电子束不易透过，分析效果不好。

 

17.水溶液中的纳米粒子如何做TEM?

答：透射电镜样品必须在高真空中下检测，水溶液中的纳米粒子不能直接测。一般用一个微栅或铜网，把样品捞起来，然后放在样品预抽器中，烘干即可放入电镜里面测试。如果样品的尺寸很小，只有几个纳米，选用无孔的碳膜来捞样品即可。

 

18.小角度双喷,请教双喷液如何选择?

答：吴杏芳老师的书上有一个配方：Cu化学抛光：50%硝酸+25%醋酸+25%磷酸 20摄氏度。CuNi合金：电解抛光 30mL硝酸+50mL醋酸+10mL磷酸--电子显微分析实用方法，吴杏芳柳得橹编。


19.水溶液中的纳米粒子如何做TEM?

答：透射电镜样品必须在高真空中下检测，水溶液中的纳米粒子不能直接测。一般用一个微栅或铜网，把样品捞起来，然后放在样品预抽器中，烘干即可放入电镜里面测试。如果样品的尺寸很小，只有几个纳米，选用无孔的碳膜来捞样品即可。


20.非金属材料在喷金时，材料垂直于喷金机的那个垂直侧面是否会有金颗粒喷上去?
答：喷金时正对喷头的平面金颗粒最多，也是电镜观察的区域，侧面应该少甚至没有，所以喷金时一般周围侧面用铝箔来包裹起来增加导电性。

以上仅为科学指南针平台的自我总结，故此分享给大家，希望可以帮助大家对测试更了解，如有测试需求，可以和科学指南针联系，我们会给与您最准确的数据和最好的服务体验，惟祝科研工作者可以更轻松的工作。

 

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