【摘要】 TEM透射电镜衍射斑点的标定工作可以简单的归结为3个步骤:1、计算晶面数据。2、得到物相的晶面间距数据库。3、开始比对。

在做透射电子显微镜(TEM测试)时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,大多数同学对tem测试不是很清楚,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;

 

TEM透射电镜衍射斑点的标定工作可以简单的归结为3个步骤:1、计算晶面数据。2、得到物相的晶面间距数据库。3、开始比对。

 

今天我们将以衍射斑点为例进行标定,以便大家更为深入的理解TEM衍射斑点标定的三个步骤(注意前方多图,请在wifi环境下浏览)。

 

在正式进入标定的三个步骤前我们首先需要获得一张高档次的衍射图。那么,什么样的衍射图才能称得上高档次呢?我们可以先举几个反例。

 

304不锈钢轧态的TEM衍射斑点

 

TC11(成分Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.25Si)钛合金衍射花样

 

P六方晶系空间群

 

以上这三幅衍射图存在各种各样的问题,但是它们有一个共同的问题就是:无法在衍射图中找出规整的平行四边形,标定也就无从谈起。

 

所以,能够构建出规整的平行四边形是一张高档次的衍射图的关键所在。此外,标注正确的标尺保证衍射斑点清晰有序,衍射图具备高分辨率等都是好的衍射图所必需的条件。比如下面这张图,就是一个很好的例子:

 

Al-4Ni-2Mn(wt%)合金中的共晶组织衍射图

 

讲到这里相信大家对于一张高档次的衍射图也有了基本概念了,下面我们就要进入今天的主题:结合实例谈谈如何通过三步实现TEM衍射标定。

 

我们以SnO2的衍射斑点为例,其衍射图如下:

 

 

我们还是分三步走

 

一、计算晶面数据。

 

先选取平行四边形,你可以用线把平行四边形标出来

 

 

估计有小白要问了,画的这么好看这是用什么高级软件?这就是word插入直线做出来滴。

 

既然平行四边形都搞出来了,离成功还远么。

 

前方高能,多图慎入!用word测量平行四边形的长度和倾斜角度。

 

把选中的平四边形用红线单独标出来,用红色标识更明显,把标尺也标识出来。

 

 

选中R1边→点击选word项卡“格式”,你会看到有一个高度和宽度。

 

 

这个就是以R1这条直线段为斜边的直角三角形的两条直角边的长度,有这个相信计算直角边长度你都会吧,勾股定理嘛,还有这个斜边的倾斜角度,tanθ1=1.17/1.41,这样我们就得到了R1的长度和角度,同理我们可以计算R2、R3的长度和角度以及标尺的长度。然后根据标尺来计算晶面间距。

 

为了便于讲解,我们把平行四边形分离出来,如下图

 

 

到目前为止算是把斑点图中的晶面数据信息读取完了。

 

二、第二步是获取物相数据库。

 

这一步我们来获取数据库,PDF数据库中你查找SnO2,能找到如下卡片。

查找到SnO2,a=0.4755nm   b=0.4755nm   c=0.3199nm,α=90°   β=90° γ=90°为四方点阵。

 

 

从上面还可以看到一部分晶面指数及对应的晶面间距,理所当然的作为我们的小型数据库。获取SnO2的数据库就是这么简单。

 

三、开始比对。

 

可以很明显的看到有3组晶面与我们图中所对应的晶面间距非常接近,如下对应。

 

 

瞬间你是不是喜极而涕,只剩下这么几个,挑都没得挑。别高兴太早,你看这几个指数怎么都没法相加得到这样的组合,不要慌,咱先来看看上次给你们的公式
卡片上SnO2是四方结构

 

 

能看到什么奥秘没,指数对应的晶面间距与指数的正负没有关系,也就是说的晶面间距是一样的。那么

 

 

瞬间多了这么多选择,再看看有没有满足的组合。我相信你一眼就能看到(1  0  1)+(1  0  -1)= (2  0  0),没错就是它。到目前为止我们满足了值的匹配,以及矢量加法,就剩下角度没有验证,要是也能满足,这真是撞大运了。

 

晶面夹角公式为

 

 

经过苦逼的计算

 

 

非常接近,有没有中头等奖赶脚,爽,酣畅淋漓。

 

 

终于终于可以标定了,为了显示你很牛逼,你还可以通过简单的计算把晶带轴标上。
晶带轴的计算公式为:

 

 

你把R1(1  0  1)、R2(1  0  -1)带入其中,晶带轴[U V W]算出来是[0  2  0]

 

 

大功告成!
注意,我只用了word,这是真的。

来源:科袖网、小木虫

作者:temidea