【摘要】 差示扫描量热(DSC)测量放置位于传感器上的样品和参比之间的热流差与温度(或时间)之间的关系;用来鉴别和表征材料。

科学指南针可提供差示扫描量热仪(DSC)测试服务。差示扫描量热仪 (Differential Scanning Calorimeter)，简称DSC。测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系，今天小编就其检测原理、结构及其注意事项和大家进行探讨，让DSC变的更简单。

 

差示扫描量热仪DSC原理

差示扫描量热(DSC)测量放置位于传感器上的样品和参比之间的热流差与温度(或时间)之间的关系;用来鉴别和表征材料。

它是在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。实验过程中记录的信息是保持样品和参比样的温度相同时，两者的热量之差，因此DSC得到的曲线横轴为温度(时间)，纵轴为热量差。

 

差示扫描量热仪DSC附件:

(1) DSC自动进样器:提供了可靠的并可无人照看的实验环境。自动进样器有两个独立的机械臂，自动加盖臂完成DSc炉盖的开启与闭合动作，样品臂可按程序或任意秩序加载或移出样品盘和参比盘。

(2)Tzero压样器:压样器可实现无可比拟的密封性能，并且便于操作，颜色标准确保在样品盘/盖选择后，模块间的正确匹配，排除了误操作的可能性。

(3)机械制冷系统RCS，采用两步闭环蒸发冷却系统，实现-90℃到550℃范围内的DSCMDSC实验的程序控温。

(4)液氮冷却系统。液氮冷却系统(LNCS)在550~-18O℃温度范围内程序控温。由于采用了液氮制冷，温度范围比RCS更大。当然，液氮使用的价格也比RCS昂规很多。

 

DSC对样品的要求：

1. 样品状态：可为粉末、块状、薄膜样品(一定要干燥)。

2. 粉末样品：样品用量一般在3-5mg，寄样最好在10-20mg(样品密度小很轻的需提前联系)。

3. 块状、薄膜样品：块体样品尺寸不要大于直径3mm,高2mm，薄膜尽量提供小尺寸样品。

4. 如果样品含酸根、卤素、硫、磷、硒等成分，请先联系相关负责老师沟通确认可做，再下单。

 

DSC应用范围：

DSC应用范围非常广，特别是材料的研发、性能检测与质量控制。材料的特性，如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等，都是差示扫描量热仪的研究领域。

 

常见问题及回答：

1、DSC测试样品量对实验结果有哪些影响?

并不是说样品量多或量少就一定好，这个与目标分析结果有关。一般情况下，以较小样品量为宜，在样品存在不均匀性的情况下，可能需要较大样品量才具有代表性。

2、在DSC测试表征过程中如何选择合适的升温速率和样品量呢?

(1)提高对微弱热效应的检测灵敏度：提高升温速率，加大样品量。

(2)提高微量成分的热失重检测灵敏度：加大样品量

(3)提高相邻峰的分离度：慢速升温速率，小的样品量。

3、DSC纵坐标一般以mW/mg表示，测试结果是mW，如何转换?

直接用mW数据除以测试样品的初始质量即可。

4、样品发生相变，但DSC数据中没有峰，是什么原因呢?

可能是样品测试的温度范围选择问题，由于样品可能会导致设备污染损伤等问题，一般最高温度有限制，可能是测试温度范围内，样品未发生相变;升温速率过快，导致温度上升滞后，实际温度未达到相变温度，建议达到温度后保温一段时间。

 

科学指南针为超过3000家高校和企业提供一站式科研服务。截止2021年6月：服务1049家高校、2388家企业，提供249所高校研究所免费上门取样服务，平均每天处理样品数5000+、 注册会员数18w+、平均4.5天出结果、客户满意度超过98%。

 

免责声明：部分文章整合自网络，因内容庞杂无法联系到全部作者，如有侵权，请联系删除，我们会在第一时间予以答复，万分感谢。