【摘要】 在表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛的应用,对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。

一、热分析简介
热分析的本质是温度分析。热分析技术是在程序温度(指等速升温、等速降温、恒温或步级升温等)控制下测量物质的物理性质随温度变化,用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化,即P= f(T)。按一定规律设计温度变化,即程序控制温度:T= (t),故其性质既是温度的函数也是时间的函数:P=f (T, t)。

 

二、材料热分析意义
在表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛的应用,对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。

热分析是仪器分析的一个重要分支,它对物质的表征发挥着不可替代的作用。热分许历经百年的悠悠岁月,从矿物、金属的热分析兴起,近几十年来高分子科学和药物分析等方面焕发了勃勃生机。

各种热分析方法适用范围

 

三、动态热机械分析法(DMA)
动态热机械分析测量粘弹性材料的力学性能与时间、温度或频率的关系。样品受周期性(正弦)变化的机械应力的作用和控制,发生形变。

在DMA测定中有下面3个概念:

1)储能模量(E’)

储能模量,试样弹性特性的反应,是试样能否完全恢复形变的尺度。

2)损耗模量(E”)

损耗模量,试样粘性特性的反应,是试样在形变过程中热量的消耗(损失)。

3)损耗角(tanδ)

损耗角,损耗模量和储能模量之比,反映的是振动吸收性,也称振动吸收因数。

 

 

四、DMA原理
DMA是通过分子运动的状态来表征材料的特性,分子运动和物理状态决定了动态模量(刚度)和阻尼(样品在振动中的损耗的能量),对样品施加一个可变振幅的正弦交变应力时,将产生一个预选振幅的正弦应变,对粘弹性样品的应变会相应滞后一定的相位角δ。

 

 

 

DMA采用升温扫描,由辅助环境温度升温至熔融温度,tanδ展示出一系列的峰,每个峰都会对应一个特定的松弛过程。由DMA可测出相位角tanδ、损耗模量E"与贮能模量E´随温度、频率或时间变化的曲线,不仅给出宽广的温度、频率范围的力学性能,还可以检测材料的玻璃化转变、低温转变和次级松弛过程。例如损耗峰能够代表某种单元运动的转变,图6为聚苯乙烯tg随温度变化的曲线,从图中可以推断峰可能为苯基绕主链的运动;峰可能是存在头头结构所致;峰是苯环绕与主链连接键的运动。

 

 

五、主要规格及技术指标
耐驰DMA242E:

1. 力范围:0.0001~18N;应变范围:±0.5mm~10 mm;

2. 频率范围:0.01~200Hz (连续);温度范围:室温-400℃;

DMA 1:

温度范围:-190~600℃(通常低温到-100℃);

温度精准度:≤0.75℃;温度分辨率:≤0.1℃;

升温速率:不小于20℃/min;降温速率:不小于30℃/min;

动态载荷力值范围:不小于0~10N;静态载荷力值范围:不小于0~10N;

力值分辨率:≤0.25mN;应变幅值范围:不小于±1mm;位移分辨率:2nm;

模量范围:不小于10-3~1010MPa;测量频率:0~300Hz;

Tanδ范围:不小于0.005~50;Tanδ分辨率:优于0.00002;

 

六、材料要求
耐驰DMA242E:

拉伸:长度:15.0mm,直径/宽度/厚度:6.8mm,横截面积:50.00mm2;

压缩:最大高度:6.0mm,直径/宽度/厚度:10.0mm,横截面积:1000.00mm2;

剪切:最大厚度:6.0mm,直径/宽度/厚度:15.0mm,横截面积:225.00mm2

三点抗弯最大长度:50.0mm,最大高度:5.0mm,最大宽度:12.0mm;

单悬臂梁最大长度:16.0mm,最大高度:5.0mm,最大宽度:12.0mm;

DMA 1:

三点弯曲:长度:10-45mm,厚度:15mm,宽度:13mm;

双悬臂:长度:10-35mm,厚度15mm,宽度13mm;

单悬臂:长度:10-17.5mm,厚度15mm,宽度13mm;

张紧:长度:0-20mm,厚度15mm,宽度13mm;

剪切:厚度15mm,直径10mm;

压缩:厚度15mm,直径10mm;

TQ800:

三点弯曲:大:60×15(max)×7(max);跨距50mm/小35×15(max)×7(max);跨距20mm;

双悬臂:60×15(max)×5(max);跨距35mm;

单悬臂:35×15(max)×5(max);跨距17.5mm;

拉伸:(5-30)×15×(0.2μm-5mm),一般厚度小于1mm;

三明治剪切:10×10×4(max);

压缩(TMA):直径15mm/直径40mm;厚度小于10mm;

备注:样品必须是规则的样品,上下断面必须平行,具体尺寸需要和测试老师提前沟通确认;

 

七、主要功能及应用范围
1. 主要应用于树脂基复合材料固化工艺研究,DMA用来测试各种材料内的力学性能;

2. 通过瞬态实验或者动态实验测定材料的粘弹性包括蠕变或应力松弛,力学性能与时间、温度、频率的关系,能够准确地测量树脂材料的玻璃化转变温度、固化、频率效应、粘弹性转变温度、物质的弹性模量测试、阻尼性能测试;

3. 对于材料的热膨胀系数也能进行粗略的测算(10-5量级)等;

 

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