DMA测试在填充聚合物界面相互作用中的应用

动态力学分析（DMA）提供了关于纯聚合物和填充聚合物的粘弹性行为的可靠信息。填充聚合物的性能与保护性有机涂层、复合材料等不同行业有关。填充聚合物中的界面相互作用在决定其使用寿命期间的整体性能和性能方面发挥着重要作用。

有机涂层的玻璃化转变温度（Tg）是涂层最重要和最著名的热性能之一^[1]。它决定了涂层的应用条件和应用面积。通常，使用DMA研究界面相互作用对填充聚合物系统Tg的影响的大多数都与复合材料行业直接相关。

然而，聚合物涂层和复合材料有相似之处，因此，在大多数情况下，聚合物复合材料的实验结果适用于聚合物涂层。Eisenberg等人^[2]的工作表明，具有不同聚合物（聚二甲基硅氧烷（PDMS）、苯乙烯-丁二烯-橡胶（SBR）、聚乙酸乙烯酯（PV-Ac）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）和聚苯乙烯（PS））的二氧化硅纳米复合材料可以具有两种不同的Tg。

其使用DMA研究了二氧化硅纳米颗粒含量对各种不同聚合物的影响，使用tanδ曲线的峰值来估计Tg。二氧化硅纳米颗粒（直径7nm）的wt%从零变化到高达50wt%，几乎所有填充的纳米复合材料都显示出两种不同的Tg，将第一种Tg归因于聚合物的本体，而第二种Tg则归因于位于纳米复合材料界面区域的聚合物链。

之后，Robertson等人^[3]使用流变仪和AFM研究了填料粒度对填充SBR粘弹性性能的影响，表明第二个高温Tg可能与聚合物链的末端流动受到抑制有关。Robertson等人^[3]又进行温度扫描实验，表明通过增加所用填料的粒径，只有一个tanδ峰的大小随着填料粒径的增加而增加，但Tg几乎保持不变。

与具有较小颗粒尺寸填料的复合材料相比，具有较大颗粒填充的橡胶复合材料的tanδ峰值较高，是由于这些复合材料在玻璃化转变以上区域的剪切储能模量较低。

[1] Bashir M A. Use of dynamic mechanical analysis (DMA) for characterizing interfacial interactions in filled polymers[J]. Solids, 2021, 2(1): 108-120.

[2] Tsagaropoulos, G.; Eisenberg, A. Dynamic Mechanical Study of the Factors Affecting the Two Glass Transition Behavior of Filled Polymers. Similarities and Differences with Random Ionomers. Macromolecules 1995, 28, 6067–6077.

[3] Robertson, C.G.; Lin, C.J.; Rackaitis, M.; Roland, C.M. Influence of Particle Size and Polymer−Filler Coupling on Viscoelastic Glass Transition of Particle-Reinforced Polymers. Macromolecules 2008, 41, 2727–2731.