【摘要】 热重分析是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组份。

TG指的是热重分析（Thermogravimetric Analysis的简称）

热重分析是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组份。TG在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用，进行综合热分析（通常用的最多的就是TG-DSC综合热分析法），全面准确分析材料。热重分析指温度在程序控制时，测量物质质量与温度之间的关系的技术。这里值得一提的是，定义为质量的变化而不是重量变化，是基于在磁场作用下，强磁性材料当达到居里点时，虽然无质量变化，却有表观失重。而热重分析则指观测试样在受热过程中实质上的质量变化。

 

DSC 指的是示差扫描量热（differential scanning calorimetry的简称）

示差扫描量热法这项技术被广泛应用于一系列材料，它既是一种例行的质量测试，也作为一个研究工具。该设备易于校准，使用熔点低铟例如，是一种快速和可靠的热分析方法。示差扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。DSC和DTA仪器装置相似，所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。

 

DSC曲线

在操作中，通过单独的加热器补偿样品在加热过程中发生的热量变化，以保持样品和参比物的温差为零。这种补偿能量(即样品吸收或放出的热量)所得的曲线称DSC曲线。是以样品吸热或放热的速率，即热流量dQ／dt(单位mJ／s)为纵坐标，以时间t或温度T为横坐标。曲线离开基线的位移，代表样品吸热或放热的速率；曲线中的峰或谷所包围的面积，代表热量的变化。可测定多种热力学和动力学参数，如比热容、焓变、反应热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品线度等。

 

DSC基本原理与经典应用？
在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中，测量样品与参考物之间的热流差，以表征所有与热效应有关的物理变化和化学变化。

 

典型应用：

 

DSC与DTA是什么关系？

DSC的前身是差热分析DTA，我简单介绍下工作原理的区别：

DTA呢，只能测试△T信号，无法建立△H与△T之间的联系。

而DSC测试△T信号，并建立△H与△T之间的联系。

 

DSC测试需要注意哪些条件？
主要有如下几点：升温速率、样品用量、制样方式、实验气氛、坩埚的选取、样品温度控制（STC）、DSC基线。

 

升温速率有哪些影响，有没有标准的升温速率？

 

 

热分析领域常用而标准的升温速率是10K/min。

利用多个不同升温速率下得到的一系列测试结果，可进行动力学分析。

在存在竞争反应路径的情况下，不同的升温速率得到的终产物组成可能不同。

 

 

一般DSC测试需要多少样品，样品量对DSC测试有哪些影响呢？

并不是说样品量多或者少就一定好，这个与目标分析结果有关。

 

 

 

一般情况下，以较小的样品量为宜。热分析常用的样品量为5～15mg。

在样品存在不均匀性的情况下，可能需要使用较大的样品量才具有代表性。

 

在DSC测试表征过程中，如何同时选择合适的升温速率和样品量呢？

（1）提高对微弱的热效应的检测灵敏度：提高升温速率，加大样品量；

（2）提高微量成份的热失重检测灵敏度：加大样品量；

（3）提高相邻峰（失重平台）的分离度：慢速升温速率，小的样品量。

 

对于不同条件的DSC样品，如何选择合适的制样方式？

（1）块状样品：建议切成薄片或碎粒；

（2）粉末样品：使其在坩埚底部铺平成一薄层；

（3）堆积方式：一般建议堆积紧密，有利于样品内部的热传导；对于有大量气体产物生成的反应，可适当疏松堆积。

 

DSC测试的气氛分哪些类，有何应用区别？

气氛主要是动态气氛、静态气氛和真空3类，可以从以下三点来分别：

（1）从保护天平室与传感器、防止分解物污染的角度，一般推荐使用动态吹扫气氛；

（2）对于高分子TG测试，在某些场合使用真空气氛，能够降低小分子添加剂的沸点，达到分离失重台阶的目的；

（3）若需使用真空或静态气氛，须保证反应过程中的释出气体无危害性。

在不同的气氛条件下，结果有时候也是不同的，我们举个“NR/SBR 橡胶中增塑剂的分解”的例子：

将NR/SBR共混橡胶材料，在 N2气氛下按照标准的TG方法进行分析，增塑剂的失重量为 9.87%。（增塑剂失重与橡胶分解台阶有较大重叠）

 

 

将该样品在真空下进行测试，由于增塑剂沸点的降低，挥发温度与橡胶分解温度拉开距离，得到了更准确的增塑剂质量百分比：13.10%。

 

 

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