【摘要】 水中的天然有机物(Natural Organic Matter:NOM)是水研究中的重点项目,如何选择合适手段对水质NOM进行测定,并合理分析,是众多水相工作者的研究重点。
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一.仪器简介
水中的天然有机物(Natural Organic Matter:NOM)是水研究中的重点项目,如何选择合适手段对水质NOM进行测定,并合理分析,是众多水相工作者的研究重点。
当我们提到分析水中未知有机物的分析仪器时,我们会提到具有高混合物识别能力(high compound identification potential)的分析仪器(比如GC-MS)或者高分子量衡量能力(high mass balancing potential)的仪器(比如TOC)。
很多研究者同时使用这两类技术后意识到,还有很大一部分的DOC(Dissolved organic carbon)没有被检测出来。
主要原因如下:
1 大自然释放在水源中的物质往往成分复杂;
2 不同于水体抗生素等其他指标,水质NOM虽然含量较低,但是不能像抗生素一样进行有效地富集萃取,即无法实现无损浓缩;
3 由于没有特殊的官能团,且亲水性较强,所以无法完全从水中分离出来。
鉴于以上原因,LC-OCD(Liquid Chromatography - Organic Carbon Detection,又称LC-DOC)应运而生。本仪器可检测河水、江水、地下水等水体中有机物含量,即疏水性有机碳(HOC)、亲水性有机碳(CDOC),并对亲水性有机碳进行分子量分布分析(分子量范围2000~350)。
本文也将主要围绕NOM测试难点、LC-OCD-OND仪器原理、数据简单分析,来进行阐述。
除了OCD检测器之外还可以增加其他检测器,波长254nm紫外检测器(UVD)和有机氮检测器(OND)。如果检测器装配齐全,可称为LC-OCD-UVD-OND,可以完成LC-OCD、LC-OCD-UVD、LC-OCD-OND、LC-OCD-UVD-OND一系列的样品测试,一般简称为LC-OCD。
OCD检测器是这套系统的核心,同时也是OCD商业化的核心。所有检测器的灵敏度都在ppb级别,即使是在非常纯净的水中的有机杂质,例如实验室用水可以直接注射样品进行分析。
LC-OCD技术虽然还不能对每种化合物进行完全的鉴别,但是它能将天然有机物分成6种类型,然后据此得出有意义的信息。
具体工作原理为:
1 将样品注入一根填满亲水性聚合物的半制备填充柱,根据扩散速度来进分离;
2 使用呈中性的温和缓冲溶液当做流动相;
3 使用几个检测器来进行分析检测,包括溶解性有机碳(DOC)检测器来进行定量分析;
4 主要功能∶将NOM分为5个色谱片段信息(biopolymers、humic、building blocks、acids and LMW-humics、LMW- neutrals),还可以得到总有机碳(TOC)、溶解性有机碳(DOC)、微粒型有机碳(POC)、疏水性有机碳(HOC)、亲水性有机碳的含量(CDOC),并对亲水性有机碳进行分子量分布分析(分子量范围2000~350)。
LC-OCD仪器正面图(左)与细节图(右)
参考1:
https://www.yiqi.com/product/detail_25522.html
样品为淡水,TOC浓度小于5ppm,样品需要经过0.22的滤膜过滤,pH值为中性,送样量为50mL。
三实际结果展示
HS-Diagram:
色谱图:
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