【摘要】 近十年来，科学界对原位透射电子显微镜（原位TEM）的兴趣迅速增长。

近十年来，科学界对原位透射电子显微镜（原位TEM）的兴趣迅速增长。相比之下，原位或环境扫描电子显微镜（原位SEM，ESEM）因其在材料研究中要求的用例中的有限性能而受到较少关注。最近提出的样品加热领域的重大创新[1]开辟了新的应用可能性，并改进了原位SEM的易用性。通过让研究人员能够更好地研究表面和长度尺度上的过程，这有望提高人们的兴趣，而只有扫描电镜才能解决这一问题。这为科学家提供了独特的机会，他们可以根据样品类型和实验设计选择加热模块，从而显著提高采集数据的质量或获得过去无法获得的独特结果。本文介绍了在样品室中，在气体或高真空环境下，使用几种类型的加热阶段在SEM和FIB/SEM中进行的原位实验。在高温下发生的过程以次级（SE）、背散射（BSE）和透射电子（STEM）为特征。能量色散光谱（EDS）和电子背散射衍射（EBSD）用于监测元素组成和结晶学中的热诱导变化。探索ESEM室中气体环境下样品对温度的动态响应是一种经过时间验证的方法。ESEM的主要优点是，样品室中以及样品周围的气体分布均匀，允许研究诸如使用水蒸气或形成气体（N2中H2的5%）进行氧化或还原等反应。图1显示了在900°C温度和400 Pa水蒸气条件下，在Thermo Scientific Quattro S场发射SEM室中铂发生再结晶的典型实验示例。另一种方法是在腔室保持高真空的同时，将反应气体注入感兴趣区域附近[2]。这种方法适用于新开发的高真空加热阶段，该阶段与低于10-4 Pa的腔室压力兼容。该模块确保了实验的清洁度，并得益于使用包括透镜在内的标准探测器。此外，它的设计使人们能够通过EBSD对原位相变和再结晶进行70°的倾斜研究。为了进一步扩大应用空间，实现温度的快速变化、全探测器兼容性和超高分辨率成像，需要改变加热器技术。基于微机电系统（MEMS）技术的新型微热板装置（µ加热器）可提供每秒104开尔文的非凡加热速率，最高温度为1200℃[3]。可容纳在µ加热器活性区的典型样品为尺寸在纳米到几十微米之间的颗粒或从大块样品转移到FIB/SEM系统中原位加热区的FIB制备块。由于µ加热器装置的设计，在前面介绍的SE、BSE和EBSD采集的基础上，可以对加热样品进行STEM成像和EDS分析，并将热辐射的影响降至最低[4]。在图2中，当从500°C加热到1100°C时，通过高分辨率观察钯纳米颗粒在碳上的聚结，证明了使用STEM对原位加热实验成像的好处。

 

图一 铂在900℃和400帕水蒸气的温度下重结晶

图2 亮场STEM图像显示，当加热器从500℃加热到1100℃时，碳上的钯纳米颗粒聚结。放大的区域由第一幅图像中的矩形表示。

 

参考文献

[1] L. Novák et al, Microsc. Microanal. 23 (S1) (2017), p. 928.  

[2] M. Kolíbal et al, Nano Lett. 16(8) (2016), p. 4880.  

[3] L. Mele et al, Microscopy Research and Technique 79 (2016), p. 239.  

[4] L. Novák et al, Microsc. Microanal. 22 (S3) (2016), p. 184.  

[5] The authors acknowledge funding from Tech. Agency of the Czech Republic, TE01020118.

 

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