【摘要】 DSC测试相关要求:温度范围:-80~500 °C;常用气氛:N2,氧化诱导期选O2;可测试项目如下所示:玻璃化转变,相容性,熔融、结晶,热稳定性、氧化稳定性,熔融热、结晶热,反应动力学,共熔温度、纯度,热力学函数,物质鉴别,液相、固相比例,多晶型,比热。

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DSC测试相关要求

 

温度范围:-80~500 °C

 

常用气氛:N2,氧化诱导期选O2

 

可测试项目如下所示:玻璃化转变,相容性,熔融、结晶,热稳定性、氧化稳定性,熔融热、结晶热,反应动力学,共熔温度、纯度,热力学函数,物质鉴别,液相、固相比例,多晶型,比热。

 

样品要求:

  1. 样品状态:可为粉末、块状、薄膜样品(一定要干燥)。
  2. 粉末样品:样品用量一般在3-5mg,寄样最好在10-20mg。
  3. 块状、薄膜样品:块体样品尺寸不要大于直径3mm,高2mm,薄膜尽量提供小尺寸样品。
  4. 如果样品含酸根、卤素、硫等成分,请先确认。

 

DTA测试样品要求

 

对样品的要求:

 

1.样品用量:通常用量不宜过多,因为过多会使样品内部传热慢、温度梯度大,导致峰形扩大和分辨率下降。样品用量以少为原则,一般用量最多至毫克。样品用量 0.5~10mg。

 

2.样品粒度:粒度的影响比较复杂。大颗粒和细颗粒均能使熔融温度和熔融热焓偏低。样品颗粒越大,峰形趋于扁而宽。反之,颗粒越小,热效应温度偏低。峰形变小。颗粒度要求: 100目-300目(0.04-.15mm)

 

3.样品的几何形状:增大试样与试样盘的接触面积,减少试样的厚度,可获得比较精确的峰温值。

 

4.样品的结晶度、纯度和离子取代,结晶度好,峰形尖锐;结晶度不好,峰面积小。纯度、离子取代同样会影响 DTA 曲线。

 

5.样品的装填:装填要求薄而均匀,试样和参比物的装填情况一致。

 

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