【摘要】 仪器因素的影响：1）仪器加热方式、炉子形状、尺寸等，会影响DTA曲线的基线稳定性。2）样品支持器的影响；3）热电偶的影响；4）仪器电路系统工作状态的影响

在做热分析测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对热分析测试不太了解，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；

 

仪器因素的影响

1）仪器加热方式、炉子形状、尺寸等，会影响DTA曲线的基线稳定性。

2）样品支持器的影响

3）热电偶的影响

4）仪器电路系统工作状态的影响

 

在差热分析中所采用的坩埚材料大致有：玻璃、陶瓷、α-Al2O3、石英和铂等。要求：对试样、产物（包括中间产物）、气氛都是惰性的，并且不起催化作用。

 

对碱性物质（如Na2CO3）不能用玻璃、陶瓷类坩埚；

 

含氟高聚物（如聚四氟乙烯）与硅形成化合物，也不能使用玻璃、陶瓷类坩埚；

 

铂具有高热稳定性和抗腐蚀性，高温时常选用，但不适用于含有P、S和卤素的试样。另外，Pt对许多有机、无机反应具有催化作用，若忽视可导致严重的误差。

 

实验条件的影响

 

1.升温速率f

 

影响峰的形状、位置和相邻峰的分辨率。

 

升温速率越大，峰位向高温方向迁移，峰变尖锐。使试样分解偏离平衡条件的程度也大，易使基线漂移,并导致相邻两个峰重叠，分辨力下降。

 

慢的升温速率，基线漂移小，使体系接近平衡条件，得到宽而浅的峰，也能使相邻两峰更好地分离，因而分辨力高。但测定时间长，需要仪器的灵敏度高。

 

  1. 气氛的影响

 

不同性质的气氛如氧化性、还原性和惰性气氛对DTA曲线的影响是很大的。

 

 如：在空气和氢气的气氛下对镍催化剂进行差热分析，所得到的结果截然不同（见图）。在空气中镍催化剂被氧化而产生放热峰。

 

试样的影响

 

在DTA中试样的热传导性和热扩散性都会对DTA曲线产生较大的影响，若涉及气体参加或释放气体的反应，还和气体的扩散等因素有关，显然这些影响因素与试样的用量、粒度、装填的均匀性和密实程度以及稀释剂等密切相关。

 

1.试样用量的影响

试样用量大，易使相邻两峰重叠，分辨力降低。

一般尽可能减少用量，过多会使样品内部传热慢、温度梯度大，导致峰形扩大和分辨率下降。

最多大至毫克。

 

  1. 试样粒度的影响

粒度会影响峰形和峰位，尤其对有气相参与的反应。

通常采用小颗粒样品，样品应磨细过筛并在坩埚中装填均匀。

同一种试样应选应相同的粒度。

 

3.稀释剂的影响

在差热分析中有时需要在试样中添加稀释剂，常用的稀释剂有参比物或其它惰性材料，添加的目的有以下几方面：

改善基线；

防止试样烧结；

调节试样的热导性；

增加试样的透气性，以防试样喷溅；

配制不同浓度的试样。

 

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