药物色谱分析

阿昔洛韦(Acyclovir〉为核酸类具有抗疱疹病毒活性的药物，主要以原型从尿中排除,9-羧甲氧基甲基鸟嘌呤为其主要代谢产物。阿昔洛韦及其代谢产物的测定有反相色谱法及反相离子对色谱法等，可用紫外及荧光检测，最低检测浓度可至0.1 mg/L。

RP-HPLC测定人血浆中阿昔洛韦

(1) 色谱条件色谱柱:Hypersil ODS柱(15cm×4.6mm，3um)。流动相:0. 02mol/L磷酸二氢钾液(pH3.5)。流速:1.5ml / min。检测;紫外，254nm。

(2) 样品测定用肝素试管取血样5ml，4℃离心分离血浆。取35%高氦酸50pul 加入500pl 血浆中,混合后4℃下离心15min。取上清液20pul进样。人血浆中阿昔洛韦色谱图见图10-9。保留时间:阿昔洛韦，9.8min。

(3)方法准确度和精密度回收率:浓度为2.0mg/L,96%(RSD为<6.0%，n=6)﹔浓度为10.Omg/L，94% (RSD为2.0%，n=6)。

(4)线性范围和检测限线性范围:0.1～5Omg/L。定量限;0-1mg/L。检测限;0. 01mg/L.

(5)说明应用本法应无核酸类药物干扰。原文还绘制了静脉注射给药10mg/kg 血药浓度随时间变化曲线。

肌苷(Inosine)为经微生物发酵法制得的辅酶类药物,为升白细胞药。肌苷异名次黄嘌呤核苷,分子中有一次黄嘌呤基、一核糖基,由于分子中共辄双键和杂原子的存在有较强的紫外吸收,其水溶液的最大吸收在248nm。

肌苷在水中略溶、在稀盐酸和氢氧化钠液中易溶。肌苷测定常用液相色谱方法, RP-HPLC用C柱,以甲醇-水系统或甲醇-缓冲液系统即可达到分离目的,多种成分分离测定须用梯度洗脱﹔常用紫外检测器在248nm附近测定。

RP-HPLC测定肌苷制剂的含量

(1)色谱条件色谱柱:Nucleosil C柱。流动相:甲醇-水(30∶70)。流速:1ml/min;检测:紫外,248nm。

(2)样品测定精密量取肌苷注射液或精密称取肌苷片剂粉末适量,加入内标液(50mg甲硝唑溶于20ml流动相)5ml,用流动相制成含肌苷0. 2mg/ml 的溶液。取溶液进样。肌苷制剂的色谱图见图10-10。保留时间:苯甲酸钠, 4min;肌苷，4.5nin;内标物，6rmin.

(3)方法准确度和精密度平均回收率:99.4%。RSD:1.05(n=10)。(4)线性范围和检测限线性范围:0.05~0.50mg/ml。

【1】张祥民. 现代色谱分析[M]. 复旦大学出版社, 2004.

【2】傅若农, 顾峻岭. 近代色谱分析[M]. 国防工业出版社, 1998.

【3】刘克玲. 实用仪器分析[J]. 国外科技新书评介, 2014(8):1.

【4】李发美. 医药高效液相色谱技术[M]. 人民卫生出版社, 2000.

【5】严拯宇. 中药薄层色谱分析技术与应用[J]. 中国医药科技出版社, 2009.

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