【摘要】 去氧肾上腺素(Phenylephrine)(苯福林)的作用与去甲肾上腺素相似,临床用于感染中毒性及过敏性休克,常用其盐酸盐。
去氧肾上腺素(Phenylephrine)(苯福林)的作用与去甲肾上腺素相似,临床用于感染中毒性及过敏性休克,常用其盐酸盐。去氧肾上腺素易溶于水,因此其样品可直接用水(或流动相溶解或稀释。去氧肾上腺素的分离主要有反相HPLC,还有环糊精键合硅胶柱的报道""。用得最多的检测方法是紫外,检测波长从254~275nm,间接电导检测法也有应用。
1.RP-HPLC测定原料药和制剂中的去氧肾上腺素
(1)色谐条件﹑色谱柱:PolygosilR-60C,柱(25cm× 2. 1mm,10um)。流动相:乙腈-甲醇-0.015mmol/L醋酸铵(85:10 : 5,用醋酸调节pH5.72)。流速:0.6ml/min,检测:紫外,257nm。
(2)样品测定将片剂研成细粉,称取平均片重,置于50ml 量瓶中,加入流动相25ml,在机械振荡器上振播40min,再超声溶解20min,用流动相稀释至刻度,滤膜滤过。取滤液20pul 进样.保留时间:4.30min。
(3)方法准确度和精密度回收率:>98.9%。日内RSD:<2.0%,日间RSD:<2.0%(n=10)。
(4)线性范围和检测限线性范围:7.49~~26.21mg/ml《去氧肾上腺素盐酸盐)。
2.间接电导检测氰基柱HPLC测定止咳糖浆中去氧肾上腺素
(1)色谱条件色谱柱:Ultrasphere CN柱(25cm×4. 6mm,5um)。流动相:水-乙腈-乙醇( 38 : 60 : 2,含有1mmol/L高氯酸)。流速; 1. 0ml/min。柱温:30℃。检测:电导。
(2)样品测定:止咳糖浆用流动相稀释成5~100ug/ml,滤过。取滤液20ul进样。保留时间:8.0 min。
(3)方法准确度和精密度回收率:97.7%(n=3)。RSD:1.7%(n=10)。
(4)线性范围和检测限线性范围上限:500ug/ml。
(5)说明本法还能同时测定止咳糖浆中其它成分,如肾上腺素、可待因等。
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