【摘要】 美法仑(Melphalan)为芳香族氮芥类烷化剂。极微溶于甲醇、乙醇，几乎不溶于水、丙酮。

美法仑(Melphalan)为芳香族氮芥类烷化剂。极微溶于甲醇、乙醇，几乎不溶于水、丙酮。在水溶液中室温迅速水解，生成不稳定的单羟基水解产物(MOH)，进一步水解生成稳定的二羟基水解产物(DOH，羟基取代氯)。甲醇、高氯酸等可用作生物样品的蛋白沉淀剂，也可用醋酸乙酯-乙醇(95∶5）混合溶剂作液-液萃取。用Sep- Pak C,固相萃取小柱净化血浆样品，可用甲醇洗脱。样品处理需在低温下进行。美发仑可用反相色谱法测定﹐十八烷基键合相、苯基键合相和辛基键合相均有应用。如:用Ca柱，0.1mol/L磷酸二氢钠(内含1mmol/LNa,EDTA)-乙腈(70∶30)作流动相，可用于生物样品和制剂中美法仑的测定﹐用电化学法检测。用苯基柱，分析生物样品（血浆、组织液、灌流液)中的美法仑及其水解产物，用荧光法检测，有较高的选择性和灵敏度，但内标物和药物需采用不同的波长检测。若改用N，N-[双-(2-羟乙基)]对甲基苯胺作内标物测定血浆中的美法仑及其降解产物，用乙腈-柠椽酸缓冲液（15∶85)作流动相，即可采用同波长检测。在甲醇-水-冰醋酸流动相体系中，用三氟醋酸替代冰醋酸﹐能缩短美法仑的保留时间。除电化学和荧光两种检测方法外，紫外检测也是测定美法仑常用的检测方法。

 

2.RP-HPLC测定美法仑片剂的含量

(1）色谱条件色谱柱:C。柱(25cm×4.2mm，3~10um)。流动相:0. 025mol/L.二乙胺溶于甲醇-水(1∶1)中，用3.5mol/L盐酸调pH5.5。流速:1ml/min。检测:紫外，254nm。

(2）样品测定取不少于20片美法仑片，称重，研细，取一定量的片剂粉末（约相当于无水美法仑8mg)于100ml量瓶中,加乙醇约75ml,冰醋酸⒉.0ml ,超声振荡15min,冷却，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液10~20pul进样。

(3)方法准确度和精密度RSD:≤2%。

(4)说明美法仑色谱峰拖尾因子应≤2.0。

 

【1】张祥民. 现代色谱分析[M]. 复旦大学出版社, 2004.

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