【摘要】 TPD方法方法能够检测到更多的氧表面基团,该方法不受不含氧的杂原子的影响。

TPD方法方法能够检测到更多的氧表面基团,该方法不受不含氧的杂原子的影响。TPD是目前定量测定氧表面基团最有用的方法,尤其是对于多孔碳质材料。该方法基于样品加热期间氧气表面基团分解为CO和CO2气体。根据释放的气体(CO或CO2)和分解温度,可以确定和量化表面基团的类型。TPD法所得结果与漂移法或电位滴定法的定性结果也具有良好的相关性。同时基于最近开发的定量TG-MS分析,对含碳材料的表面氧化程度进行测定。通过通用设备(TG-MS)可以获得与TPD-MS类似的信息。TG-MS方法的主要优点是,由于测量样品质量损失,不需要进行实际校准测量。

 

定量TG-MS方法基于两个假设。第一种假设是,通过比例常数,样品热分解过程中释放的气体量与碎片离子的峰面积成正比。第二种假设所有逸出气体的比例常数(K)相同。基于这些预期,由于确认K几乎为常数,因此无需对每种物质进行校准测量。如果TG曲线上可测量的质量损失对应于已知气体产品的MS信号,则甚至不需要进行实际校准测量。目前的定量TG-MS分析可通过下列等式进行描述

?? = ?×??/?/??                       (1)

其中??是样品热分解过程中生成的气体产物的摩尔量,?表示比例常数,该常数与离子类型无关,??/?表示MS信号上的峰面积,??表示某个常数,该常数对于各种离子不同,但其值可从质谱数据库中获得。

 

方程式(1)仅适用于简单离子对应的MS信号峰值(例如,水的信号m/z=18)。如果MS信号上的峰值是由更多物质引起的(例如,CO和CO2对信号m/z=28的贡献),则有必要将所有物质的贡献纳入最终方程式,这将变得更加复杂。

 

如果在样品分解过程中,一定量(xi……xn)气体的演变导致TG曲线上的质量损失(Δm),则以下等式(2)有效。

Δ? = Σ(??? × ??? )     (2)

???是释放出的气体和???的摩尔量对应于演化的??气体的摩尔质量。基于上述一般等式的(1)和(2)可以量化比例常数(?)的值,并确定释放气体产物的摩尔量(??)。

 

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