【摘要】 1.试样量和试样皿,试样量:5-10mg,试样皿:铝、三氧化二铝或铂金
在做热重量分析(TG)测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对TG测试不太了解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;
1.试样量和试样皿
试样量:5-10mg
试样皿:铝、三氧化二铝或铂金
注意事项:
(1)对于膨胀型的材料适量减少试样量;
(2)试样量过多,传质阻力大,使试样温度偏离线性程序升温,TG曲线发生变化;
(3)试样粒度越小越好,尽可能平铺;
(4)<600℃采用铝皿, >600℃采用三氧化二铝皿;
(5)碱性样品不能采用铝皿。
2.升温速率
1-20℃/min
注意事项:
(1)升温速度越快,温度滞后越严重;
(2)升温速度快,使曲线的分辨力下降,会丢失某些中间产物的信息,如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物;
(3)同系列样品比较,在没有特殊要求下最好采用相同升温速率。
3.气氛的影响
氮气、空气。
流速:40-100 mL/min,利于传热、逸出气体。
注意事项:
热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显著。
4.浮力及对流的影响。
5.挥发物冷凝的影响。
解决方案:热屏板
6.温度测量的影响。
解决方案:利用具特征分解温度的高纯化合物或具特征居里点温度的强磁性材料进行温度标 定。
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