【摘要】 PY-GCMS仪器是分析聚合物材料成分的有力工具,广泛应用于塑料、树脂、橡胶、油漆、染料、纤维、木材等材料的分析。
PY-GCMS可以分析什么?
PY-GCMS仪器是分析聚合物材料成分的有力工具,广泛应用于塑料、树脂、橡胶、油漆、染料、纤维、木材等材料的分析。它具有样品预处理简单、分析难溶性或高沸点样品、测试样品量极小(mg级)等优点。可用于鉴定各种形式的样品中的聚合物分子结构,识别共混物、聚合物和均聚物的指纹等。
PY-GCMS原理
在严格控制的条件下,裂解炉加热,将高聚物分解成挥发性小分子残片,导入气相色谱质谱(GCMS)在仪器中,我们可以获得裂纹产品的色谱图。通过分析色谱图上每个残片峰值的质谱图,我们可以推导和分析残片产品的来源,从而判断高聚物的构成和分子结构。
PY-GCMS有四种分析方法
1裂解气体分析法(EGA-MS)
裂解气分析法(EGA-MS)其中,GC进样口和MS检测器通过一小段惰性金属管直接连接。样品在设定的环境温度下加热,释放的气体直接通过金属管进入质谱检测器进行检测。获取EGA谱图,获取样品热特性数据,可用于后续分析步骤。
2单步分析法(Single-shotanalysis)
单步分析法是一种快速热解的技术。样品杯自由落入已设定值的裂解炉中,样品瞬间被热裂解,裂解产品立即进入色谱柱分离,然后被质谱检测器检测。
3双步分析法(Double-shotanalysis)
分两步进行双步分析,第一步进行热脱附分析(TD-GC/MS),在设定的较低环境温度下,样品挥发低分子量的化合物,挥发性成分进入色谱柱分离,然后被质谱检测器检测,这样样品就可以获得单个和添加剂的残留信息。第二步是分析高温和热裂解(PY-GC/MS),热脱附样品在设定的高温下热裂解。裂解产物进入色谱柱分离,然后被质谱检测器检测,从而获得高聚物的构成和结构信息。
4中心切割-裂解气分析法(HC/EGA-GC/MS)
根据裂解气分析,中心切割-裂解气分析法是(EGA-GC/MS)方法获得的EGA温谱图只分析感兴趣的温度区间馏分。通过中心切割,选择性地将温度区间释放的成分导入色谱柱,然后在收集色谱柱进样口端的冷阱后进行分离分析。这种方法是测量和分析复杂样品成分的有效方法。