【摘要】 由于聚合物材料在一定环境下遵循一定的裂纹规律，即特定样品可以带来特定的裂纹产品和产品分布

热裂解-气相色谱-质谱合用技术(PY-GC-MS)是将热裂解技术与气相色谱-质谱结合起来的分析方法。

由于聚合物材料在一定环境下遵循一定的裂纹规律，即特定样品可以带来特定的裂纹产品和产品分布，因此可以表示原样品，其原理是在惰性气氛中快速加热微量聚合物样品，直接将裂纹产品引入气相色谱系统进行分离，然后进入质谱仪检查，通过定性定量分析高温裂纹后的特性碎片离子，判断样品组成。

 

热裂解-PY气相色谱质谱-GC-MS

▷PY-GCMS组成

a.热裂解器(PY)：在惰性气氛中，快速加热聚合物样品，产生挥发性的小分子裂化产物；

b.气相色谱(GC)：在色谱柱中分离各种裂化产物；

c.质谱(MS)：根据质荷比作为检测器（M/Z）根据MS谱图检索，对裂化产品进行定性定量。

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▷PY-GCMS应用

＞分离效率高，能快速有效地识别样品

＞灵敏度高，样品用量少

＞分析速度快，信息量大

＞适用于各种形式的样品，特别是不溶性和高沸点物质，一般不需要预处理

 

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▷PY-GCMS检测标准

  • GB裂化气相色谱法/T39699-2020橡胶高聚物鉴定
  • GB橡胶裂化气相色谱分析法第1部分/T29613.1-2013:高聚物(单一并用)的鉴定
  • GB/T39560.8-2021/IEC62321-8-2017电子电器产品中某些物质测定的第8部分:气相色谱-质谱法（GC-MS）配有热裂解/热脱附的气相色谱-质谱法（Py/TD-GC-MS）在聚合物中测量邻苯二甲酸酯
  • SN三(2-氯乙基)磷酸酯在T4565-2016电子电器商品聚合物材料中的测定裂化-气相色谱-质谱定性筛选方法
  • SN六溴环十二烷在T5297-2021电子电器商品聚合物材料中的测定裂化-气相色谱-质谱定性筛选方法

 

PY-GCMS检测流程

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▷PY-影响GCMS检测的因素

☑裂纹温度：聚合物材料的裂纹机理与其内部结构和化学成分有关。如果裂纹温度过高或过低，则很难形成反映聚合物结构的裂纹产品特征谱图。因此，有必要通过实验进行探索，使样品在瞬间完全裂纹。聚合物的研究一般可以从500℃开始，绝大多数聚合物的裂纹温度在500~600℃之间。如果你想分析聚合物材料中的一些低沸点添加剂，它可以降低温度。

☑裂化器的清洁水平：裂化过程中产生的部分残留物或渗碳体容易粘附在裂化器内壁，影响后续样品检测。因此，有必要定期清洁裂化器，做好空白控制实验，充分控制检测过程中的干扰因素。

☑样品量：GC-MS灵敏度很高，所需样品量很小，所以在测试过程中需要控制样品量。太多的样品可能无法在裂纹过程中完全分解，并附着在裂纹器中，影响下一个甚至几个样品的测试和分析。