【摘要】 离子薄化技术是利用Ar离子枪在高真空设备内腔中发射一定能量的聚焦Ar离子束(可调节能量),连续冲击样品表面的特定区域,实现研磨薄化样品的方法。
01
离子体薄化技术
原理
离子薄化技术是利用Ar离子枪在高真空设备内腔中发射一定能量的聚焦Ar离子束(可调节能量),连续冲击样品表面的特定区域,实现研磨薄化样品的方法。离子枪的位置是相对固定的(离子枪视角-Ar离子束入射角Theta可调节),样品夹紧台具有同心旋转功能(速度可调节),可以在样品上大范围细化。
应用
主要用于制备透射电子显微镜薄膜样品;
可用于制备金属、非金属、半导体、瓷器、岩层等固体材料的显微镜散射样品;
材料样品的制备
小块样制备
(1)将小块样切成大约0.3毫米厚的匀称片;
(2)在超声切割机样品座上,均匀的片状用石蜡粘贴在载玻片上;
(3)用超声切割机冲成Ф圆片3mm;
用金刚砂纸机械研磨到1000左右。μm厚;
(5)用磨坑仪在圆片中心磨成凹坑,凹坑深度约50~70~70。μm,为了提高最终的薄化效率,凹坑的主要目的是减少后序离子的薄化过程时间;
(6)将是干净的、凹坑的。Ф小心将3毫米圆片放入离子薄化仪中,根据样品材料的特点,选择合适的离子薄化参数进行薄化;一般来说,瓷器样品的离子薄化时间需要2~3天;整个过程大约需要5天。
02
电解式双喷样
适用样品
双喷薄化适用于制备金属和部分合金样品。①裂缝端试样不易腐蚀。②非粉末冶金样品③各相电解性能在组织中差不多的材料④不易脆断,无法清理的样品。
适合制备离子薄化①瓷器样品不导电②金属样品质量要求较高。③电解金属和合金样品不宜双喷。
特点
电解喷涂优点:效率高,上手快,即使没有任何经验,也有可能喷出好的样品缺陷:可能污染样品。
离子体薄化优点:污染小,特别适用于薄膜、双相合金、瓷器等材料缺陷:效率低下,减少样品需要大量的经验。
03
聚焦离子束制样品(FIB)
聚焦离子束技术(FocusedIonbeam,FIB)它利用电镜将离子束聚焦在非常超小的离子束轰击材料表面,实现材料的剥离、沉积、注入、切割和改性。随着纳米技术的发展,纳米制造业发展迅速,纳米加工是纳米制造业的核心部分,纳米加工的代表性方法是聚焦离子束。近年来,聚焦离子束技术的发展(FIB)采用高韧性聚焦离子束对材料进行纳米加工,配合扫描电镜(SEM)高倍率电子显微镜的即时观察已经成为纳米分析和制造的主要方法。目前已广泛应用于半导体集成电路修改、离子注入、切割和故障分析等。
原理
离子源
离子源是聚焦离子束系统的心脏,真正的聚焦离子束始于液态金属离子源的出现。液态金属离子源产生的离子具有亮度高、源尺寸小等一系列优点,使其成为大多数聚焦离子束系统的离子源。液态金属离子源是利用液态金属在强电场的影响下产生离子发射而产生的离子源。液态金属离子源的基本结构如图1所示。在源制造过程中,直径约0.5毫米的钨丝通过电化学反应成尖端直径,仅为5-10。μM的钨针,然后将熔化的液态金属粘附在钨针头上。加强电场后,液态金属在电场力的影响下形成一个极小的尖端(泰勒锥),液体尖端的场强可达10伏/10伏/m。液体表面的金属离子在如此高的电场下,通过现场蒸发逸出表面,产生离子束流。由于液态金属离子源的发射面积极小,尽管离子电流只有几个微安,但电流强度可以达到106A/cm2左右,亮度可以达到20μA/sr。
聚焦离子束系统
聚焦离子束技术是利用静电透镜将离子束聚焦成非常超小的显微切割技术。商用FIB系统的粒子束大多来自液体金属离子源。液体金属离子源中的金属材料大多是钒,因为它具有低熔点、低蒸汽压和良好的抗氧化能力。(Gallium,Ga)。外加离子柱顶部的电场(Suppressor)在液态金属离子源中,液态金属或合金可以产生细小的尖端,加上负电场(Extractor)将尖端的金属或合金拉出,然后导出离子束,再通过静电透镜聚焦,通过一系列可变孔径。(AutomaticVariableAperture,AVA)可以决定离子束的大小,然后用质量分析器选择所需的离子类型。最后,离子束聚焦样品,通过八极偏移装置和物镜扫描。离子束轰击样品,收集和显示二次电子和离子,或者利用物理碰撞实现切割或研磨。
聚焦离子束技术(FIB)可以解决的问题
(1)在IC生产过程中,如果发现微区电路蚀刻错误,可以使用FIB切割,切断原电路,然后在固定区域喷金,接收其他电路,实现电路修改,最高精度可达5nm。
(2)产品表面存在异物、腐蚀、氧化等微纳米缺陷,需要观察缺陷与基材的界面状况,使用FIB可以准确定位切割,制作缺陷位置截面样品,然后使用SEM观察界面状况。