【摘要】 利用聚焦离子束FIB，对材料样品做截面打薄制样，以获得平整且通透的截面，同时配合透射电子显微镜（TEM）完成对样品内部结构微观特征的观察和分析。

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聚焦离子束技术是一种利用高强度聚焦离子束对材料进行纳米级加工的技术。它通过液态金属离子源产生离子束，经过离子枪加速、聚焦后照射到样品表面。在这个过程中，离子束与样品相互作用，产生二次电子信号，从而获得电子图像。与传统的扫描电子显微镜相比，聚焦离子束技术具有更高的分辨率、更小的束斑尺寸和更快的成像速度。

透射电子显微镜是一种高放大倍数的电子光学仪器，它以电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像。透射电镜不仅可以用于观察材料的微观形貌和结构，还可以结合能量色散X射线光谱（EDS）进行化学成分分析。EDS技术能够分析样品中元素的种类和分布，为材料研究提供丰富的信息。

 

测试概念

三元正极颗粒截面微观形貌是指截面微观几何特性的直观表现。它描述了截面所具有的各种微观几何形状信息，是研究电池正极材料性能和电化学反应机制的重要参数之一。通过对正极颗粒截面微观形貌的观察，可以对电池的充放电性能、容量、循环寿命等方面进行更加准确的评估。裂纹的研究，主要依赖于透射电镜的高分辨率，它可从原子尺度清晰地显现晶体缺陷。

 

测试原理

利用聚焦离子束FIB，对材料样品做截面打薄制样，以获得平整且通透的截面，同时配合透射电子显微镜（TEM）完成对样品内部结构微观特征的观察和分析。通过对截面的形貌观察，可以看到晶界的分布、晶界的界限、循环后的颗粒的裂纹、缺陷以及晶格条纹和晶面分析，从而进一步研究裂纹、晶界、晶面组成对电性能的影响。此外，利用元素分布映射（mapping）技术，我们还可以观察主成分元素的分布是否均匀。这些分析方法对于材料性能的研究和改进具有重要的指导作用。

 

测试资料

三元材料是通过共沉淀法使大量形状为不规则一次颗粒团聚合成的多晶二次颗粒，在充放电过程中晶界处应力积累，直接导致了二次颗粒晶间裂纹的产生。晶间裂纹的出现会阻碍锂离子在颗粒内部的传递，也会削弱材料在高脱锂状态下的结构稳定性。微裂纹逐渐增多并沿着晶界扩展，最终会导致二次晶粒的破裂，二次颗粒破裂致使电解液与正极材料接触面积更大，加速材料降解。

 

结果分析

F-Sb-NCMA93循环后表面形貌

图片源自网络

 

F-Sb-NCMA93 HADDF

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F-Sb-NCMA93 HADDF高倍下衍射条纹

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LiNi0.9Mn0.1O2晶界条纹

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LiNi0.9Mn0.1O2 HADDF

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分析测试实验室

 

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