【摘要】 在由LabSys Evo 1600热分析仪和OmniStar四极质谱仪组成的仪器中记录同时进行的TG/DTA/EGA–MS测量。

磷灰石是一种能耐受多种化学和结构变化的矿物。最广泛和已知的具有六边形结构的磷酸钙羟基磷灰石允许取代阳离子和阴离子位置。除钙外，在生物磷灰石中发现的最广泛的阳离子是钠、镁和锌。

 

Kaia To˜nsuaadu等人[1]提出使用TA–EGA–MS分析来检测具有不同取代的沉淀磷灰石中的杂质以及洗涤对磷灰石成分的影响。在加热至1200℃时，通过X射线衍射分析、傅立叶变换红外光谱和元素、化学和TG/DTA–EGA–MS分析对纯Ca羟基磷灰石（CaHAp）和Na、Mg、Zn和Sr取代的沉淀磷灰石进行了表征。

 

在由LabSys Evo 1600热分析仪和OmniStar四极质谱仪组成的仪器中记录同时进行的TG/DTA/EGA–MS测量。在多离子检测模式下监测选定质量/电荷数的离子电流，每个通道的收集时间为1秒。测量是在30–1200℃的Ar气氛中进行的。升温速度为每分钟升高10℃，气流速度为60mL min-1。和打开的Pt坩埚。样品的初始质量为20-25 mg。C在Ar气氛中。用质谱法研究了H2O、CO2、NH3和NxOy的演变。

 

在FLASH 2000有机元素分析仪中通过燃烧测定总碳（C）和总氮（N）的含量。将大约15mg的样品装入特殊的锡容器中，以便更有效地燃烧。胱氨酸作为标准品和高有机沉积物作为参考物质用于校准。分析一式三份。

 

纯CaHAps和阳离子取代磷灰石的热行为比较表明，气体释放的确切温度（热稳定性）在很大程度上取决于样品的化学成分和结晶度。TA–MS在所有沉淀的磷灰石中检测到氮物种的存在，其含量（0.01–1%）取决于合成条件、洗涤深度以及磷灰石的阳离子组成。

 

[1] Tõnsuaadu, K., Bogdanoviciene, I. & Traksmaa, R. Purity test of precipitated apatites by TG/DTA/EGA–MS. J Therm Anal Calorim 125, 919–925 (2016).

 

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