【摘要】 在水平试样表面滴加规定体积的液滴,液滴达到平衡时,用光学成像装置获取液滴与界面的图像,测定接触角,表征样品的润湿性能。
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接触角测量仪的工作原理基于成像技术和图像处理算法。当液滴与固体表面接触时,液滴的最终形状取决于液滴内部的内聚力和液滴与固体间的粘附力的相对大小。接触角测量仪通过光源照射待测量的液体和固体表面,并用摄像头捕捉液体和固体表面的图像。随后,数据处理系统对捕捉到的图像进行处理和剖析,运用图像处理算法计算出液滴与固体表面之间的夹角,即接触角的大小。
在钠电池正极材料浸润性的测试中,接触角测量仪的具体应用如下:首先,将正极材料平放在测试台上,确保材料表面干净、无尘、油污等杂质。然后,利用注射器或其他装液体的工具将电解液滴在正极材料表面,确保液滴形状规整且内部无气泡。接着,通过仪器上的观察窗口观察液滴与正极材料表面的接触角,并记录下来。这些接触角数据可以用于评估正极材料对电解液的浸润性,从而指导材料的优化和改性。
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测试概念
接触角(θ)是液体在固体表面形成液滴并达到平衡时,在气、液、固三相交点处作气液界面的切线,该切线与固液交界线之间包含液滴的夹角;θ<90°,是亲液状态,角度越小,亲液性越好, θ<10°是超亲液态; θ<90°,是疏液状态,角度越大,疏水性越好,θ>150°是超疏液态。
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测试原理
在水平试样表面滴加规定体积的液滴,液滴达到平衡时,用光学成像装置获取液滴与界面的图像,测定接触角,表征样品的润湿性能。动态接触角分析(Dynamic ContactAngle)可以测试液体对固体的浸润性,通过液体对固体材料所形成的接触角的大小判断其浸润性。
电极中的电解质润湿过程是由毛细管力驱动的自发液体吸附过程,忽略贯性和重力的影响,电极中电解液重量随时间变化的关系可用修正的Lucas-Washburn方程描述,材料浸入电解液后,表面吸收电解液,质量迅速增加。之后,电解液在材料孔隙内浸润,质量慢慢增加,电解液浸润速率主要分分析这个过程的曲线求得,电解液下降离开材料后质量迅速降低,再电极表面的电解液滴落质量缓缓下降,t:时间;△m:m-t曲线中电解液的质量;ρsol:溶液密度;Ae:极片样品的横截面积;K:电解液在多孔电极的浸润速率,P:电极孔隙率;reff:电极有效孔径;γlv电解液溶液表面张力;θ,电解液与电极接触角; ŋ 为电解液粘膜度。
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测试资料
1、粉末样品压片制备成类薄膜样品,按照薄膜样品测试。测试中影响最大的因素就是测试面是否平整,一般用红外的压片机压片,样品有时出现粘接的压片机模具的表面,取下来时导致测试面不平整,可以在测试面垫加称量纸再进行压片。
2、直接测试(Washburn法)Washburn法用于测定多孔物质的接触烛角和表面自由能,例如块粉末或者染料,可吸收物质,如纸和布料。固体粉体间的空隙相当于一束毛细管,当把管子插入待测液时,由于毛细作用液体能自发渗透进入到粉体柱中。毛细作用取决于液体的表面张力和固体的接触角,因此通过测定已知表面张力液体在粉体柱中的透过情况就可以得到有关该液体对粉体的接触角。本身也有不足之处,即粉体柱的等效毛细管半径与粒子大小、形状和填装紧密程度有关,所得曲线线性一般不理想。要想用此方法得到相对准确的结果就需要每次实验粉末样品和装柱方法、粉末紧密程度必须相同;另一方面,当液体的重力相对Laplace压力差不能被忽略时,就会带来比较大的误差。
参考文献
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张伟,李明,等. 基于接触角测量的钠离子电池正极材料界面性能研究[J]. 材料科学与工程学报, 2021, 39(4): 569-574.本文通过接触角测量技术研究了钠离子电池正极材料与电解液之间的界面性能,探讨了影响浸润性的关键因素,为正极材料的优化提供了指导。
王刚,赵丽娜,等. 钠离子电池正极材料表面改性对浸润性能的影响[J]. 电源技术, 2020, 44(9): 1279-1282.本文研究了不同表面改性方法对钠离子电池正极材料浸润性能的影响,利用接触角测量仪对比了改性前后材料的浸润性能,为正极材料的改性提供了理论依据。
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