常规XRD数据分析在CZTS纳米粒子再结晶和硒化中的应用

Mohamed H. Sayed等^[1]对Cu₂ZnSnS₄纳米粒子采用湿化学法在较低的合成温度下制备。

为了除去有机残留物，在合成之后在氮气气氛中在250 ℃下进行预退火程序。对预退火样品的非原位XRD测量的数据评估表明，合成粉末的衍射图案可以很好地模拟六方和无序立方CZTS结构的衍射。

CZTS纳米颗粒在氮气气氛下退火到550 ℃，没有和添加的硒粉和衍射图案被记录在原位作为温度的函数，以研究在再结晶和硒化的粉末的结构相变。原位XRD测量表明，纯CZTS和硒的添加到四方CZTS结构的结构相变。随着硒的加入，硫和硒之间的交换反应在加热过程中观察到的衍射峰的位移和随后的细化的晶体结构的晶格参数。

通过湿法化学法合成的CZTS纳米粒子显示出无序的阳离子排列，既有立方结构，也有六方缺陷，也有立方和六方混合。

对添加硒的CZTS粉末的原位XRD测量。在不添加和添加硒粉的情况下，在加热CZTS纳米颗粒期间的衍射测量显示了晶体结构的再结晶以及四方有序化。对于CZTS，重结晶开始于383 ± 6 ° C，对于CZTSSe，重结晶开始于355 ± 6 ° C，而对于CZTS，四方有序开始于526 ± 6 ° C，对于CZTSSe，重结晶开始于468 ± 6 ° C。硒的加入促进了再结晶和四方有序化，并使整个再结晶过程向较低温度转移。

此外，随着硒的掺入，CZTS的晶格参数a和c如预期的那样分别从5.430（5）Å和10.831（5）Å增加到5.474（5）Å和11.035（5）Å。此外，已观察到CZTS中的硫和硒之间的交换反应，其中晶胞尺寸演化遵循Vegard定律，并且硒含量似乎为25%。

正在进行后续研究，以调查添加的硒的量的定量影响。

[1]Sayed, Mohamed H.Brandl, MarcoChory, ChristineHammer-Riedel, IngoParisi, JuergenGuetay, LeventHock, Rainer.In-situ XRD investigation of re-crystallization and selenization of CZTS nanoparticles[J].Journal of Alloys and Compounds: An Interdisciplinary Journal of Materials Science and Solid-state Chemistry and Physics, 2016, 686(Null).

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