【摘要】 从还原材料的亮场TEM图像获得的10.0±2.4nm的钴颗粒尺寸与煅烧催化剂的XRD分析一致。

负载在氧化铝上的钴是用于将合成气转化为燃料的费托（FT）工艺的主要催化剂之一。催化反应的效率取决于以金属纳米粒子形式沉积在基底表面的钴原子的数量，这些钴原子暴露于气体反应物中。为了能够提高反应效率，必须在纳米尺度上理解催化剂的结构。

 

Roya Dehghan-Niri等人[1]用透射电子显微镜（TEM）和X射线衍射仪（XRD）研究了γ-Al2O3负载铼促进的费托（FT）钴催化剂还原前后的性能。用电子衍射、高分辨透射电镜和电子能量损失谱对氧化态进行了确证。由于TEM探测样品的局部区域，因此需要良好的统计数据来获得具有代表性的信息。TEM提供了通过样品的截面的二维投影，从中可以直接测量单个颗粒的形态和尺寸，以产生颗粒尺寸分布。

 

在XRD中，平均晶粒尺寸通过Scherrer公式确定，该公式将布拉格峰的加宽与衍射的平行晶格平面的数量联系起来。详细研究了钴的聚集体、颗粒和晶粒尺寸，并通过TEM和XRD进行了测量。数据显示了还原前后催化剂的XRD图谱。还原前的XRD图可以观察到尖晶石氧化钴（Co3O4）和γ-Al2O3的存在。应用全模式分解，并通过使用平均FWHM（半峰全宽）作为Scherrer方程的输入来计算煅烧材料的平均晶粒尺寸。Co3O4晶粒的平均值为13.2±1nm。

 

根据目前的TEM结果和之前的XRD报告，使用纯fcc和hcp晶畴的图案拟合未能完全描述数据，表明存在缺陷。检测到fcc和hcp金属钴相，其中第一相是主要相。XRD峰的线加宽分析给出fcc钴晶粒的平均值为5±1nm。

 

从还原材料的亮场TEM图像获得的10.0±2.4nm的钴颗粒尺寸与煅烧催化剂的XRD分析一致。还原后的暗场TEM成像给出了7.5±2.5nm的体积加权晶粒尺寸，其接近于通过XRD获得的值。颗粒在氧化铝孔结构内失去了还原前存在的平行取向和物理连续性。后者通过电子断层扫描得到证实。

 

[1]Roya Dehghan‐Niri, Tsakoumis N E , Voronov A ,et al.Nanostructural Analysis of Co‐Re/γ‐Al2O3 Fischer‐Tropsch Catalyst by TEM and XRD[J].ChemCatChem, 2022.

 

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