【摘要】 数据所示主要区别是一组额外的线条,这表明发生了再结晶过程。

碱离子的迁移可以通过所施加的化学梯度来诱导。这种效应引起了人们的兴趣,因为它们会改变表面层的化学组成,这在钙钛矿晶体的实际电学性质中起着特定的作用。

 

A. Molak等人[1]研究了NaNbO3晶体热处理引起表面离子偏析的过程。对铌酸钠晶体的生长态样品和在空气中高温热处理后的晶体样品进行了比较研究。使用原子力显微镜(AFM)对样品的表面进行表征。进行了X射线光电子能谱(XPS)研究,以辨别铌酸钠在高温下的加热是仅引起氧离子的迁移还是也引起碱性钠离子的迁移。通过X射线衍射(XRD)测试研究了热处理引起的样品结构的变化。对两种类型的样品进行了介电常数和交流电导率测量,以验证改性表面对样品有效电性能的影响。

 

室温下,生长的铌酸钠粉末样品的XRD光谱根据正交Pbcm对称性进行了索引。在970K下原位获得的光谱,但在对生长的铌酸钠粉末样品进行长期热处理之前,已根据具有立方Pm3m对称性的钙钛矿型相进行了索引。

 

在970K的空气中进行24小时的热处理引起了铌酸钠晶体粉末样品的结构变化,这些变化反映在XRD光谱图中。这个光谱范围(2θ=10–45º),粉末晶体样品在970K下原位获得的XRD图案线分为三组。对于归因于NaNbO3的钙钛矿Pm3m立方相的线,注意到Miller指数。第1–9行可归因于Ruddlesden Popper相NaO∙(NaNbO3)。A-D线归因于微小晶粒的出现。晶面距离d、谱线在2θ处的位置和谱线积分宽度IW是根据假设的结构在等于970K的温度下模拟的。

 

数据所示主要区别是一组额外的线条,这表明发生了再结晶过程。热处理后出现在光谱中的这组线可分为三组,对应于三相或结构的共存。用(hkl)指数表示的线被归因于具有立方对称性的钙钛矿型相。它们的高强度与样品的主要体积的结构有关,即与具有铌酸钠结构的大部分微晶有关。XRD测试结果表明,NaO层的形成有两种可能的方式。必要的氧离子可以从相邻的空气中吸附和/或沿着容易的扩散路径迁移。之后,甚至NaO络合物也可能沿着容易的扩散路径向表面迁移,留下氧空位。

 

[1]A. Molaksupa/supsupb/supsup*/sup, M. Paweczyksupa/sup, J. Kubackisupa/sup &, Szotsupb/Sup K .Nano-scale chemical and structural segregation induced in surface layer of NaNbO3 crystals with thermal treatment at oxidising conditions studied by XPS, AFM, XRD, and electric properties tests[J].Phase Transitions, 2009, 82(9):662-682.

 

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