【摘要】 随着单颗粒矿物、微晶体等相关学科的发展，针对微小样品或者较大样品的微小区域物相结构的微区X射线衍射(micro-X-ray diffraction, μ-XRD)分析也随之展现出重要的作用。

X射线衍射(X-ray diffraction, XRD)分析被广泛应用在物理化学、材料科学、地球科学以及应力测定领域。

 

随着单颗粒矿物、微晶体等相关学科的发展，针对微小样品或者较大样品的微小区域物相结构的微区X射线衍射(micro-X-ray diffraction, μ-XRD)分析也随之展现出重要的作用。

 

然而大多数商业化X射线衍射仪由于其X射线束斑在1 mm × 10 mm左右，在对小样品或样品微区进行探测时，较难达到理想的分析效果. 毛细管X光透镜能将入射的X 射线束会聚成直径为几十或几百微米的焦斑, 同时使得能量在2—12 keV范围内的X射线在焦斑处的强度提高2—3个数量级。

 

所设计的台式毛细管聚焦的微束X射线衍射仪(μ-Hawk)主要由微焦斑X射线管(Cu靶, 德国RÖNTGEN公司生产, 焦斑大小50 μm × 50 μm)、毛细管X光透镜、接收狭缝、集成单/多道脉冲分析器的SDD X射线探测器(美国Amptek公司生产，5.9 keV处能量分辨率为145 eV，铍窗有效面积为25 mm2)、独立转动的θ-θ测角仪、高精度的三维样品台等硬件组成，其主要结构见图1。 

 

其中，微焦斑X射线管和毛细管X光透镜安装在测角仪一侧, X光透镜将来自微焦斑X射线管的X射线会聚成微束X射线, 微束X射线的中心线与三维样品台表面的夹角为θ1，X射线探测器和接收狭缝安装在测角仪另一侧，探测器铍窗的中心线经过接收狭缝的中心与三维样品台表面的夹角为θ2；X射线束中心线、探测器铍窗中心线交汇于测角仪的圆心，样品的待测点与X射线焦斑重合于测角仪的圆心。

 

图 1  台式毛细管聚焦的微束X射线衍射仪(μ-Hawk)结构示意图

Fig. 1.  Structure of the desktop micro-X-ray diffractometer (μ-Hawk) focused by polycapillary optics.

 

目前德国Bruker公司生产的D8系列X射线衍射仪可以通过附加微焦斑X射线源与毛细管X光透镜集成的模块实现μ-XRD分析的功能；意大利LANDIS实验室在ASSING公司生产的商业衍射仪基础上改造了集成毛细管半透镜的微束X射线衍射仪，其主要用于矿物的μ-XRD点探测[1]。

 

[1] A new type of micro-X-ray diffractometer focused by polycapillary optics. Jiang Qi-Li, Duan Ze-Ming, Shuai Qi-Lin, Li Rong-Wu, Pan Qiu-Li, Cheng Lin. Acta Phys. Sin., 2019, 68(24): 240701.

 

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