【摘要】 由于竹细胞主要成分纤维素的分解，在约 300-400°C 的温度范围内，细胞发生明显的形态变化。

通过扫描电子显微镜 (SEM) 和能量色散 X 射线光谱 (EDS) 绘图对竹子和竹炭的绿色茎进行了研究。通过将竹秆的径向纵向截面以 20℃/min 的速率加热至 500℃，对碳化初始阶段进行了现场动态观察。绿竹秆的 EDS 绘图检测到表皮 (Ep)、皮层 (Cor) 和维管束鞘 (Bs) 等较硬的细胞中以及这些细胞之间的硅信号（氧化硅颗粒）。

 

由于竹细胞主要成分纤维素的分解，在约 300-400°C 的温度范围内，细胞发生明显的形态变化。竹秆的木炭具有源自 Ep 和 Cor 的皮层以及具有许多源自扩展的木质部和韧皮部孔的开口的主要中央圆柱体。在碳化过程中，Ep和Cor中的Si原子作为薄氧化硅层偏析到表层的两侧，并且Bs纤维和薄壁细胞中包含的Si聚集在开口壁附近。

 

Figure 1. a: A radial longitudinal section of an internode in the green culm of Bambusa multiplex. b: The same specimen after the heating experiment. c: Parts of energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS) spectra of the specimen before and after the heating experiment. d: Total EDS spectra. Microscopy and Microanalysis 159[1]

 

Figure 2. a: A scanning electron microscopic (SEM) image of the radial longitudinal section of Bambusa multiplex, which is a frame (at 1 s after start of heating) from the movie of the carbonizing bamboo culm, taken at 1 kV and ×500. b: The temperature of the specimen (red) on the heating stage controlled so as to raise the temperature (green) from 100 to 500°C at a rate of 20°C/min. Pa, parenchyma cell; Bs, vascular bundle sheath.[1]

 

碳化合物（例如木材）通过与周围的氧气结合而燃烧，形成二氧化碳气体，结果仅留下灰烬。当在氧气受限的环境中加热时，由于化合物分解而形成碳炭，排出部分气体并留下焦木酸。这称为碳化。木炭主要在空气供应不足的木炭窑中生产。使用图 1a 所示的竹秆径向纵切面观察真空加热引起的竹秆形态变化，并将其记录为电影。

 

该观测是针对 Cor 附近的 Cc 区域进行的。观察区域的二次电子图像如图2a所示。图 2 中图像的左半部分是 Pa 细胞，右半部分是沿秆生长方向的 Bs 纤维。这些细胞和纤维暴露了切片表面。如图2b所示，在加热台上控制样品的温度，并在视频中动态记录30分钟的形态变化。本实验是在扫描电镜中在排气气氛中在低于500°C的较低温度下持续30分钟的短时间进行的，被视为对竹秆碳化初始阶段的观察。

 

Figure 3. a–l: Dynamical in-situ observation of the carbonization of Bambusa multiplex culm in the scanning electron microscope. Frames were recorded at marked times (minutes: seconds) and selected from the Supplementary movie of the carbonizing bamboo culm. The temperature of the specimen was estimated from the relation shown in Figure 2b.[1]

 

图3 中的图像是碳化竹秆的补充影片中的帧。在标记时间记录每一帧，并根据图 2b 所示的关系估计标记温度。从观察开始起，温度保持在 240°C 以下 12 分钟，样品中没有发现任何变化，如图 3a-3c 所示。在 240°C 以上，靠近 Pa 细胞的 Bs 纤维（如图 3c 中的箭头所示）与图 3a 中的相比略有变化，然后更显着的是通过图 3e（在 320°C 时）产生裂缝，图3i（400°C），图3e中箭头所示的纤维也从图3c变形到图3i。图3d中箭头所示的Pa单元也通过图3e至3i变形。这些都是形态变化的典型例子。高于 400°C 没有观察到显着的形态变化。

 

在对纤维素热解反应和分子机制的研究综述中，描述了纤维素分解在 >300°C 的温度范围内迅速发生，尽管一些相关反应甚至在低于 200°C 的温度下也会发生。还提出了纤维素的差热分析曲线，峰值在 300 至 400°C 之间，最大值约为 360°C（在 10 − 3 m3 的 N2 流量中以 10°C/min 的加热速率测量） /分钟）。尽管加热速率和气氛不同，但观察到的当前竹秆的形态变化与热重分析几乎一致。

 

细胞的变化或变形是由作为主要成分的纤维素的分解引起的，而不是由于样品加热引起的热应力引起的。加热实验前后样品的 EDS 光谱如图 1c 和 1d 所示。氧气信号因加热而显着降低，表明样品因分解而释放出氧气。分解材料的石墨化需要经过很长一段时间才能进行。在传统的木炭窑中在 700°C 左右碳化 3 小时，也不仅没有完成石墨化，而且没有完成碳化，正如之前讨论的那样。图1b显示标本的颜色变为黑色（木炭的正常颜色），而在某些部分仍然观察到黄色（风干竹秆的颜色）。

 

[1]Visittapong Yordsri, Chanchana Thanachayanont, Shunsuke Asahina, Yuuki Yamaguchi, Masahiro Kawasaki, Tetsuo Oikawa, Tadashi Nobuchi, Makoto Shiojiri, Scanning Electron Microscopy (SEM) Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDS) Mapping and In-situ Observation of Carbonization of Culms of Bambusa Multiplex, Microscopy and Microanalysis, Volume 24, Issue 2, 1 April 2018, Pages 156–162, https://doi.org/10.1017/S1431927618000168

 

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