【摘要】 用重量法测定材料的孔隙率，用BET法测定材料的比表面积和孔径。

对氧化纤维素微原纤维进行冷冻干燥制备多孔材料。采用TEMPO(2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基)介导氧化法对漂白甘蔗渣纸浆进行氧化和研磨制备氧化微纤纤维素，并在一定的水悬浮液固体浓度范围内研究了氧化微纤纤维素浓度对材料性能的影响[1]。采用扫描电子显微镜(SEM)、万能材料试验机、全自动比表面积和孔隙率分析仪(BET)分析了试样的微观形貌、压力强度、比表面积和孔径。用x射线光电子能谱(XPS)分析了材料的表面元素组成。结果表明，随着氧化纤维素微原纤维浓度的增加，多孔材料的强度增加，孔隙率降低，比表面积和孔容增加。质量分数越高，多孔支架材料的孔径越小，结构越好。

 

但当浓度达到一定值时，发生了一定程度的纤维絮凝。用重量法测定材料的孔隙率，用BET法测定材料的比表面积和孔径。从图1可以看出，不同浓度的纤维素微纤维制备的多孔材料的孔径分布非常宽，大部分在2 nm ~ 120 nm范围内，说明多孔材料中存在着大量的介孔。多孔材料的孔径分布在3 nm和32 nm处有两个峰，不同浓度微纤化纤维素制备的多孔材料的孔隙率有所不同。N2吸附解吸等温线为H3, 3 nm处的峰为假峰，说明微纤化纤维素多孔材料的孔道相连接。微纤化纤维素含量为1%、1.5%、2%和2.3%时的峰值在32 nm处更为明显，说明多孔材料的孔隙较为规则，孔隙分布较为均匀，以中孔为主。

 

图1. 多孔材料的孔径分布[1]

 

氧化后的微纤化纤维素多孔材料在100℃下脱水24 h。不同浓度微纤化纤维素制备的多孔材料的N2吸附和解吸等温线如图2所示。从图2中可以看出，在初始阶段P/P0较低时，按照国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)的分类，冻干制备的多孔材料的N2吸附和解吸等温吸附曲线与II型压力下的等温吸附曲线相同。在较低但不断增大的压力下，多孔材料从单层吸附过渡到多层吸附，多孔材料中存在较大的孔隙。当相对压力增加到一定程度时，N2的等温吸附和解吸曲线形成一个滞后环，这表明具有丰富介孔结构的样品与文献一致。

 

图2. 多孔材料对N2的吸附/解吸曲线[1]

 

总之TEMPO体系可以氧化纤维素，羧基为82.9 mmol/100g。纤维素微原纤维的长度主要小于200 μm，宽度主要小于1 μm。当多孔材料抗压强度逐渐增大，孔隙率逐渐减小时，比表面积和孔容也增大，但孔径减小，中孔含量一般不随浓度变化。

 

[1] Liang, C., Xu, T., Wang, X., You, X., Yao, S., and Qin, C. (2018). "Effects of the solids content of TEMPO-oxidized cellulose prior to freeze-drying on the properties of the dried materials," BioRes. 13(4), 8871-8884.

 

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