【摘要】 著名的Brunauer-Emmett-Teller法（BET法）就是基于这种现象，用于确定材料的表面积。

材料的表面积通常与溶解速率和其他与速率相关的现象相互关联，例如催化剂活性、粉末的静电特性、光散射、不透明度、烧结特性、上光、保湿性和保质期。因此，表面积可能会影响粉末和多孔固体材料的加工方法和性能。粉末样品表面积的测定很重要，文献中报道了各种方法。同样重要的是要认识到，根据具体情况，表面积的定义及其测量方法应该被选择。

 

众所周知，随着颗粒尺寸的减小，单位质量的表面积会增加。在粉状固体材料中，表面积通常按单位质量计算，称为比表面积（SSA）。对于非常粗的粉末，SSA可能低至每克几平方厘米，而对于较细的粉末，SSA可能为每克几平方米。

 

据报道，一些多孔材料的SSA值为每克数千平方米。粉末的表面积很重要，因为两种材料之间的相互作用强度与其接触表面积成正比。SSA取决于表面纹理和颗粒尺寸。

 

一般来说，可以识别三种类型的SSA分析仪。定义材料的SSA的一种方法是可以被参考气体吸附物的单个分子的吸附单层完全覆盖的区域。在大多数情况下，由于氮气(N2)尺寸小，因此已在实验中使用。

 

著名的Brunauer-Emmett-Teller法（BET法）就是基于这种现象，用于确定材料的表面积。材料SSA的第二个定义是几何比表面积。相关的测量结果是通过使用光学显微镜测量颗粒尺寸来获得的。第三个定义称为湿表面积。该定义考虑了微观表面纹理。具有可忽略不计的润湿角的液体对颗粒的润湿导致在颗粒与其环境之间形成相界面。表面积是根据创建界面所需的液体体积确定的。湿表面积在与固体材料在液体中的化学反应相关的研究中更有用。

 

BET方法是评估粉末材料表面积的最常用方法。使用此方法时，需要仔细控制条件。因此，仪器复杂且昂贵。本文介绍了一种新颖、低成本、全自动仪器的设计，用于测定固体粉末的SSA。该仪器采用BET原理构建。通过引入具有已知表面积的样品对该方法进行了修改，与标准BET等温线方法相比，这使得分析更简单。此外，仪器中引入的压电传感器能够检测气体流速的变化并降低损坏的风险。对几个已知样品进行了测试以确认该方法的准确性。

 

图1 SSA分析仪的框图

 

图1显示了解释SSA分析仪结构的框图。首先，使用天平测量参考样品和测试样品的质量样品是从斯里兰卡HeycarbPLC购买的具有不同SSA值的活性炭。接下来，清洁两个样品管并填充测试和参考粉末样品。粉末的体积应为样品管的三分之一到二分之一。使用较大体积的粉末可减少误差，但应低于样品管体积的2/3，以便为气体通过提供空间。将样品管安装在仪器中，并通过在流动氮气中在适当温度（低于熔点）下加热1小时以上来脱气。一小时结束后，将样品在氮气下冷却至室温。

 

接下来，将分压设定为0.3，如下：PHe/(PHe×PN2)1/40.3，其中PHe是氦气压力，PN2是氮气压力。打开阀门V1和V2大约五分钟，使气体混合物穿过样品，以填充管的整个体积，并启动软件中的数据处理系统。关闭阀门V2，打开V1，将参考样品浸入液氮中以开始吸附过程。软件判断吸附过程已成功完成。吸附过程完成后不久，关闭阀门V1，打开阀门V2，将测试样品浸入液氮中。当软件指示吸附过程完成后，取出样品。软件系统处理传感器信号以确定未知物的SSA。

 

传感器信号由软件进行分析，并绘制为任意吸附气体体积随时间变化的图表（图2和图S2）。吸附开始时曲线随时间增加，一段时间后又恢复到初始值，表明吸附过程完成。图2a、b中的曲线显示了任意单位随时间变化的函数。输入的任意值与气体流量成正比。因此，图的面积与样品吸附的气体体积成正比。图形的面积由软件确定。吸附过程完成后，样品自动从液氮中取出。

 

与在0.3和193°C分压下的时间函数绘制的吸附气体体积成正比的任意吸附气体体积：(a)参考样品和(b)测试样品

图2 与在0.3和193°C分压下的时间函数绘制的吸附气体体积成正比的任意吸附气体体积：(a)参考样品和(b)测试样品

 

根据BET原理设计了全自动分析仪来测定粉末的SSA值。该分析仪可用于查找未知物的SSA、比较两个样品的值或识别未知物。已知的SSA的引入极大地简化了该方法。让氮气-氦气混合物分别流过已知和未知样品。用压力传感器检测两个样品由于气体吸附而产生的压降，该压降与吸附的气体体积成正比。使用吸附气体体积和已知的SSA值计算未知的SSA。压电传感器用于以更好的灵敏度检测气体流量的变化。仪器的百分比误差小于0.1%。

 

1.N. P. Ruwan Jayakantha, Nanda Gunawardhana, H. M. N. Bandara, Elisabetta Comini, Nadeesha M. Gunawardana & S. M. M. L. Karunarathne (2022) Low cost automated instrumentation for the measurement of the specific surface area of powders by the Brunauer–Emmett–Teller (BET) method, Instrumentation Science & Technology, 50:1, 47-56, DOI: 10.1080/10739149.2021.1953522

 

科学指南针充分发挥互联网技术和业务优势，在国内率先打造出业界领先的线上化、数字化的科研服务基础设施，在行业内首创用户自主下单、服务全流程追踪、测试“云现场”等模式，进一步提高了大型科学仪器设施开放共享和使用效率，以实际行动助力科技创新。现已发展成为中国专业科研服务引领者，已获得检验检测机构资质认定证书（CMA）、实验动物使用许可证、“ISO三体系认证”等专业认证。

 

免责声明：部分文章整合自网络，因内容庞杂无法联系到全部作者，如有侵权，请联系删除，我们会在第一时间予以答复，万分感谢。