【摘要】 一个快速和选择性的取样将是一个重大的改进,当与 GC-IMS 相结合。

气体色谱法-离子迁移率光谱法(GC-IMS)是两种技术的高度灵敏和选择性的结合,检测 ppbV 的挥发性化合物,直至 pptV 的上限范围。GC-IMS 已经应用于许多应用领域,比如过程控制生物标记研究毒品检测,呼吸分析医学诊断甚至是医学动物模型。它的使用,甚至低于这样的低浓度需要精确的取样,这通常排除了取样模式。

 

通常,离线预浓缩步骤使用固相萃取(SPME)或者装满吸附剂如 Tenax TA 的取样管应用。这需要精密的自动取样装置,甚至需要手动将固相微萃取(SPME)纤维或取样管转移至分析装置的解吸附。

 

气相色谱预分离时加上任何检测步骤,连续的样品引入不再可能。因此,取样必须以连续的样本引入来适应这种情况。由于气相色谱技术依赖于一个集中的样本喷射,因此可以将样本体积绘制和储存起来,以便以后进行分析。对于检验器管理系统,最常见的解决方案是使用一个特定体积的示例循环。

 

然而,这需要样本在特定时间内进入循环的喷射,以确保它只包含样本,这至少是一个指数过程。当以指数载气将样本注入分析系统时,一次性不会将完整的原始样本注入气相色谱柱,因此,与突然注入完整样本相比,会产生较小的信号,而且尾随现象明显稀释。

 

传统取样的另一个缺点与分析极其复杂和潮湿的样本有关,如人类呼吸或环境空气。湿度或干扰物种往往会对某一特定用途的有关化合物的鉴别和定量化产生负面影响。因此,一个快速和选择性的取样将是一个重大的改进,当与 GC-IMS 相结合。在线预浓缩的应用已经通过不同的差分迁移率光谱仪的设置得到了证明。

 

我们报告了一个创新的方法,以提高灵敏度和鲁棒性较低的 pptV 范围内的 IMS 分析,一个基于微电子机械系统(MEMS)的预浓缩器装有一个标准的 Tenax TA 吸附剂和一个设计用于吸附3-羟基 -3-甲基己酸(3h3mHA)的合成接受体,这是一种只能从人体获得的特殊代谢物,被改装成一个定制的具有气相色谱预分离(GC-IMS)的离子迁移谱仪。将此组合与传统的样品回路 GC-IMS 进行了比较。预浓缩器的应用有利于 GC-IMS 作为分析技术。

 

通过改变吸附样品体积,该系统可以很容易地适应样品浓度范围的变化,从而显著提高了灵敏度。在这项工作中,桉树酚和3种人类代谢物(苯醛、2-乙基 -1-己醇和癸醛)作为样本分析物的检测限可达数百 ppqV。此外,在预浓缩器中选择适当的预浓缩阶段,可使适应对混合物的组成产生取样。使用特殊设计的空穴剂可以扩增极低浓度的相关化合物,同时可以抑制干扰物质。通过检测3H3MHA 成功地证明了这一点,3H3MHA 是一种专门用于人类汗液中的化合物,可用于定位被困或隐藏的个体。

 

1.Sascha Liedtke, Stefano Zampolli, Ivan Elmi, Luca Masini, Thanie Barboza, Enrico Dalcanale, Roberta Pinalli, Marvin Pähler, Carolin Drees, Wolfgang Vautz, Hyphenation of a MEMS based pre-concentrator and GC-IMS, Talanta, Volume 191, 2019, Pages 141-148, ISSN 0039-9140, https://doi.org/10.1016/j.talanta.2018.07.057.

 

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