【摘要】 尺寸排阻色谱结合有机碳检测(SEC-OCD)是一种将天然有机物分离成不同尺寸和不同化学功能的主要组分，并以有机碳为基础进行定量的方法。

用于色谱分析的有机碳检测(OCD)的概念并不新鲜。第一个强迫症是由 Axt (1969)描述的，他将 SEC 与定制的热燃烧 DOC 分析仪相结合。十年后，类似的设计被用于研究瑞士湖泊中的 NOM。1985年，基于带有真空紫外线氧化的格兰泽尔薄膜反应器的 SEC-oCD 被描述。在接下来的几年里，这种设计得到了改进，对于 NOM 的各个组分，探测极限从低 ppm 范围降低到低 ppb 范围。2002年，描述了一种基于改进的商用 DOC 分析仪的强迫症，其探测极限为100 ppb，2007年描述了一种基于石英线圈中紫外线氧化的强迫症。虽然没有给出探测极限，但大多数自然水域都可以使用。

 

用高效液相色谱泵(S-100，Knauer，Berlin，Germany)以1.1 mL/min 的流速将在线纯化的流动相(在环形紫外线反应器中暴露于紫外线照射的磷酸盐缓冲液)递送到自动采样器(MLE，德累斯顿，德国，1mL 喷射)和色谱柱(250mm × 20mm，TSK hW 50S，3000理论板，Toso)。色谱柱是一种阳离子交换较弱的聚甲基丙烯酸酯柱。在色谱分离之前，通过0.45 μm PES 过滤器(Sartorius，Germany，# 16537)使样品无粒子。色谱分离后的第一个检验器是无损、固定波长的紫外检测(UVD 254nm，类型 S-200，Knauer，Berlin，Germany) ，然后是有机碳检验器(OCD，Huber and Frimmel，1991)。在 OCD 入口处，以0.2 mL/min (重力驱动)的流速对溶液进行酸化，将碳酸盐转化为碳酸。用限制流(流速0.1 mL/min，背压驱动)绕过该柱，以在每次色谱运行的死体积时间获得 DOC 值。对于氮检测，在 UVD 后以0.1 mL/min (背压驱动)的限制流量转向侧流进行氮分析。

 

图1液相色谱 SEC-OCD 系统流程图

 

强迫症和紫外线校准是基于氢酞酸钾的。用其碳质量标定 OCD，用其254nm 消光系数(ε)标定 UVD。用紫外分光光度计测定了消光系数 ε = 1.683 × 103Lmol-1cm-1。OND 校准是基于硝酸钾的。对于数据采集和数据处理，使用了定制的软件程序(ChromCALC，DOC-LABOR，Karlsruhe，德国)。

 

尺寸排阻色谱结合有机碳检测(SEC-OCD)是一种将天然有机物分离成不同尺寸和不同化学功能的主要组分，并以有机碳为基础进行定量的方法。一种特殊的方法，也被称为 LC-OCD-OND，是基于 Gräntzel 薄膜紫外反应器。这种方法描述了最近在分配方面的改进(腐殖物质，生物聚合物，构件，低分子量有机酸和中性物质，疏水性有机碳) ，新型有机氮耦合(OND)的检验器，以及一个改进的水生腐殖物质角色塑造图(HS 图)。该图表取代了腐殖酸和黄腐酸之间的操作区别，由一个连续统一体，从水源性黄腐酸到土壤性腐殖酸。

 

1.Stefan A. Huber, Andreas Balz, Michael Abert, Wouter Pronk, Characterisation of aquatic humic and non-humic matter with size-exclusion chromatography – organic carbon detection – organic nitrogen detection (LC-OCD-OND), Water Research, Volume 45, Issue 2, 2011, Pages 879-885, ISSN 0043-1354, https://doi.org/10.1016/j.watres.2010.09.023.

 

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