【摘要】 结果表明，尿素、氨和硝态氮可以相互分离，也可以与天然有机物(NOM)分离。

Stefan A. Huber[1]等人建立了一种新的地表水和自来水中尿素的LC-OCD-OND检测方法。结果表明，尿素、氨和硝态氮可以相互分离，也可以与天然有机物(NOM)分离。直接定量在其特定的保留时间是可能的使用定制的检测器氮和有机碳。此外，尿素可以间接检测，因为尿素经脲酶水解转化为氨。在充分的接触时间(约320分钟)完全水解成氨后，可以根据LC-OCD-OND测量的额外氨来计算尿素浓度。天然水体尿素的质量检出限为4 ppb，去离子水为1 ppb

分析天然水样中尿素的动机来自半导体工业。对于芯片制造，使用TOC(总有机碳)值在低ppb范围内的超纯水(UPW)。在一些upw中，OCD(有机碳检测)和OND(有机氮检测)的信号响应(不是UVD [254 nm的紫外线吸光度])出现在SEC(粒径排除色谱)柱的渗透体积保持时间约为73分钟，因此在低分子量区域。该化合物是饱和的(在UVD下无反应)和亲水性的，否则保留时间会更长。由于流动相组成的变化对保留时间没有影响，发现该化合物是非离子型的。与OCD相比，OND的反应为N/C摩尔比为2:1。所有这些都指向尿素，并且可以通过比较来证实。此外，采用反应性对照试验进行安全鉴定。在样品中加入少量脲酶，通过重新测量样品，观察几个小时内尿素的降解和铵的形成。

 

另一种测试——将酸化的样品加热到70°C水解尿素——部分成功了，但迄今为止结果还不是决定性的。Stefan A. Huber[1]等人的目的是:

a)介绍了一种新的分析水中尿素的直接分析方法。这种方法被称为LCOCD-OND(液相色谱-有机碳检测-有机氮检测)。

b)表明尿素存在于许多自来水中，特别是如果原水源直接或间接(例如通过河岸过滤)连接到地表水系统。

 

图1. LC-OCD-OND流程方案。[1]

 

对于尿素的分析，除了流动相的离子强度弱5倍外，采用了相同的体系设置。这打开了尿素和硝酸盐洗脱液的保留窗口(由于弱阳离子交换柱中阴离子的排斥力更强)和铵的保留窗口(由于弱阳离子交换柱中阳离子的离子吸引力更强)。该装置的早期设计用于在pt水平上分析超纯水中的尿素(Huber)。

 

LC-OCD-OND系统通常用于腐殖质和非腐殖质NOM的表征。作为一个例子，地表水(德国卡尔斯鲁厄的Pfinz河)的色谱图如图2所示。5分钟时的旁路峰由(压力驱动的)毛细管以10%的液体流量旁路柱产生。这样就可以计算出色谱柱上“损失”的物质。

 

图2. 用LC-OCD-OND对某地表水(德国卡尔斯鲁厄Pfinz河)进行NOM. OCD、有机碳测量的色谱分析UVD，吸光度254 nm，OND，有机和无机结合氮。[1]

 

该篇文章可能是第一次表明，尿素存在于许多天然水体中，也可能存在于自来水中。LC-OCD-OND技术用于分析尿素至ppb浓度水平。用该技术鉴定尿素是基于：

1.保留时间

2.N/C比率(如适用)

3.在UVD中没有反应

4.脲酶的降解作用和脲酶对氨的产生作用

 

推测尿素可能是一种对人体有影响的有趣的标记化合物。如果野生哺乳动物对尿素的贡献低到可以忽略不计，那么可以说，天然水体中的尿素反映了人类活动的投入，包括污水、农民施肥或粪肥、或当局使用尿素作为除冰剂。未来的研究应包括尿素在原始水生系统和受人类影响的水生系统中的分布、废水处理厂的降解率、脲酶降解动力学和尿素在不同水处理过程中的行为。

 

[1] Huber, S. A., Balz, A., & Abert, M. (2011). New method for urea analysis in surface and tap waters with LC-OCD-OND (liquid chromatography-organic carbon detection-organic nitrogen detection). JOURNAL OF WATER SUPPLY RESEARCH AND TECHNOLOGY-AQUA, 60(3), 159-166.

 

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