【摘要】 本文详解真空辅助碱焙烧法在石油焦脱硫中的应用，包含1600℃高温反应机理、HCS-140碳硫分析仪检测数据及不同粒径对比实验。揭示98.54%脱硫效率实现路径，提供XPS/SEM表征证据，为高硫焦制备石墨电极提供技术方案。

石油焦特性与脱硫必要性

石油焦作为原油加工的固体产物，其碳含量占比达90%以上，同时含有硫（1.5-8%）、氮（0.1-0.3%）等杂质元素。按硫含量可分为两类：

  • 低硫焦（<3%）：用于石墨电极、预焙阳极等高价值产品
  • 高硫焦（>3%）：仅能作为燃料使用，经济价值降低80%

 

实验装置与工艺流程（图1）

科研团队采用HCS-140高频红外碳硫分析仪（上海德凯仪器）构建创新工艺：

1.原料预处理：玛瑙研钵混合石油焦粉与氢氧化钠（比例1:1）

2.热解反应：20kPa真空环境下梯度升温（800-1600℃）

3.后处理：酸浸除杂→去离子水洗涤→真空干燥

真空感应炉结构示意图，包含石墨坩埚、温度控制系统和真空泵组

图1 实验高温焙烧感应炉示意图

 

关键工艺参数验证

通过粒度对比实验（图2）发现：

不同粒径石油焦脱硫率对比曲线

图2 石油焦粒度对产品硫含量及脱硫率的影响

  • 100目（150μm）为最佳粉碎粒度
  • 1600℃工况下脱硫率达98.54%
  • 成品硫含量降至0.18%（达到石墨电极级标准）

 

脱硫机理新发现

采用Gauss+Multiwfn+VMD联合仿真揭示：

1.无机硫转化：FeS₂ → S₂↑（400-600℃）

2.有机硫分解：

  • 噻吩→H₂S/SO₂（700-900℃）
  • COS/CS₂生成（碳还原反应）

3.真空环境优势：降低硫化物分压，促进反应正向进行

 

工业化应用前景

经SEM/XPS表征验证：

  • 硫元素赋存形态发生本质改变
  • 脱硫焦孔隙率提升23%（BET测试）
  • 生产成本较传统工艺降低35%

 

参考文献：[1] Shijie Cao, Zhengjie Chen, Wenhui Ma, Hongmei Zhang, Vacuum-assisted and alkali roasting for desulfurization of petroleum coke, bJournal of Cleaner Production, Volume 332, 2022, 130052.

 

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