【摘要】 专业解析QuEChERS LC-MS/MS法在河泥有机锡化合物（TBT/TPhT）环境监测中的应用优势，对比ISO 23161 GC-AED方法，提供沉积物前处理及检测方案优化建议

有机锡化合物（OTCs）作为海洋环境中的高风险污染物，主要包括三丁基锡(TBT)​、三苯基锡(TPhT)​及其降解产物单丁基锡(MBT)​和二丁基锡(DBT)​。尽管2008年起禁用OTCs防污漆，但其仍通过工业废水（如聚氨酯生产）持续污染环境。波兰奥德拉河河口沉积物的研究发现，港口区域存在历史性OTCs残留，凸显环境监测的重要性。

 

一、两种关键检测方法的对比

1. QuEChERS LC-MS/MS法

  • ​优势​：无需衍生化或剧毒试剂，前处理耗时短（较标准方法节省50%时间）
  • ​局限​：受色谱系统限制，无法检测MBT/DBT（需优化分离条件）
  • ​适用性​：适用于大批量沉积物样本的常规筛查

图1 (A) QuEChERS - LC-MS/MS联用(B) ISO 23161 GC-AED法测定BCR沉积物中有机锡化合物的色谱图DBT和MBT的测定只能采用ISO 23161 GC-AED方法。

 

2. ISO 23161 GC-AED/GC-MS法

  • ​GC-MS缺陷​：基质干扰严重，需额外净化步骤引入偏差
  • ​GC-AED优势​：高选择性直接检测，支持MBT/DBT分析

图2 真实沉积物样品和BCR 464淡水沉积物中三丁基锡测定值与平均值的差异。

 

二、方法验证与关键发现

  • ​可比性标准​：67%样本浓度差异≤20%（符合环境监测要求）
  • ​异常情况​：低/中浓度样本中3组数据差异超20%（需复核前处理流程）
  • ​实际应用​：奥德拉河河口沉积物检测证实，QuEChERS LC-MS/MS与ISO 23161数据一致性达92%

 

三、环境监测建议

​QuEChERS LC-MS/MS法凭借操作安全、通量高的特点，成为沉积物OTCs常规监测的优选方案。针对MBT/DBT的检测瓶颈，建议：

1.优化液相色谱梯度程序

2.尝试亲水相互作用色谱柱(HILIC)

3.建立固相萃取富集方法提升灵敏度

 

参考文献：1.Kucharski, D.;  Stasiuk, R.;  Drzewicz, P.;  Skowronek, A.;  Strzelecka, A.;  Mianowicz, K.; Giebułtowicz, J. Fit-for-Purpose Assessment of QuEChERS LC-MS/MS Methods for Environmental Monitoring of Organotin Compounds in the Bottom Sediments of the Odra River Estuary Molecules [Online], 2022.

 

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