【摘要】 本文通过高温原位电子背散射衍射（EBSD）实验，验证钢中原奥氏体晶粒（PAG）重构算法的可靠性，涵盖实验方法、结果分析及EBSD技术应用。科学指南针提供专业EBSD测试服务，支持材料微观结构分析。

原奥氏体晶粒（PAG）尺寸对马氏体和贝氏体钢的机械性能有显著影响。PAG细化常导致冷却时子结构（如板条、束、包）细化，并影响相变起始温度和动力学。传统PAG尺寸测量方法如化学或热蚀刻存在局限性，例如表面浮雕可能掩盖PAG边界。电子背散射衍射（EBSD）技术结合重构算法，已成为测量PAG尺寸的可行替代方案。本文通过高温原位EBSD实验，验证PAG重构算法的可靠性，为钢材料研究提供参考。【科学指南针·EBSD技术】

 

PAG尺寸重要性及EBSD重构背景

原奥氏体晶粒（PAG）结构在钢微观组织中起关键作用。PAG尺寸影响马氏体和贝氏体转变的起始温度及动力学，进而决定材料性能。传统测量方法如蚀刻技术易受表面形变干扰，而EBSD技术通过分析晶体取向和相分布，能非破坏性测量PAG尺寸。EBSD重构算法从马氏体或贝氏体微观结构的EBSD图中重建PAG，适用于大面积样品（如10x10cm蒙太奇映射）或多样品自动化测量。EBSD探测器速度的提升，使PAG重建成为优化钢铁加工路线的实用工具。

  • 关键优势：EBSD技术提供晶体学纹理和相位信息，避免蚀刻技术的表面缺陷。

  • 应用场景：PAG重建算法用于预测钢相变行为，优化热处理工艺。

 

高温原位EBSD实验方法

为验证PAG重构算法，本研究采用高温原位EBSD实验。实验在TESCAN Clara SEM台上进行，使用NewTec FurnaSEM坩埚装置。样品通过导电碳糊固定，温度曲线控制加热至1000°C，记录奥氏体晶粒结构，随后跟踪马氏体或贝氏体转变进程。高温EBSD图直接捕获真实PAG结构，与低温转变后EBSD图对比，评估重构算法准确性。

图 1. (a) NewTec FurnaSEM 坩埚安装在 TESCAN Clara SEM 台上。样品使用导电碳糊固定在坩埚上。(b) 所有三个实验使用的温度曲线[1]。

  • 实验步骤：

    1. 样品制备：确保表面平整、导电性良好，尺寸符合EBSD要求（长<8mm, 宽<8mm, 厚度<3mm）。

    2. 数据采集：高温下获取奥氏体EBSD图，低温下获取转变后微观结构图。

    3. 算法对比：使用两种重构软件包，比较重建PAG与真实PAG的形态和尺寸。

  • 技术参数：EBSD数据采集基于Hough变换处理菊池衍射花样，计算欧拉角映射晶体取向。

 

算法验证结果与讨论

高温原位EBSD实验显示，PAG重构算法能精确测量PAG尺寸和织构特征。重构软件包成功识别退火孪晶取向，但偶有边界形态丢失。贝氏体相变进程中，孪晶与PAG边界类似，充当贝氏体束边界。算法验证数据已公开，用于改进重构精度和研究钢相变机制。

  • 可靠性分析：

    • PAG尺寸测量误差小，适用于大型EBSD蒙太奇图纹理分析。

    • 重构算法能处理复合材料和多层界面样品。

  • 局限性：高温EBSD实验要求样品表面无残余应力，制样需氩离子抛光等技术支持。

 

结论与行业应用

高温原位EBSD验证了PAG重构算法的实用性，为钢材料微观结构分析提供可靠工具。EBSD技术结合算法重建，助力优化钢铁加工和性能预测。未来研究可聚焦算法参数优化及多相材料扩展应用。【科学指南针·材料分析】

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参考文献：[1]Taylor M, Smith A D, Donoghue J M, et al. In-situ heating-stage EBSD validation of algorithms for prior-austenite grain reconstruction in steel[J]. Scripta Materialia, 2024, 242: 115924.

 

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