【摘要】 本文详解透射EBSD技术在MgB2超导体表征中的应用，揭示775-950℃烧结过程中晶粒演化规律，提供晶界调控与通量钉扎优化方案，包含FIB制样方法及工业化生产参数建议。

作为新一代实用型超导材料，MgB2凭借其成本优势与易加工特性，在磁性轴承、超导联轴器及磁俘获系统等领域展现巨大应用潜力。本文通过透射电子背散射衍射技术（t-EBSD），系统解析不同烧结工艺对材料显微结构与超导性能的影响机制，为工业化生产提供关键数据支撑。

 

一、技术突破：透射EBSD在MgB2表征中的应用

传统EBSD技术受限于样品表面质量要求，在分析高密度MgB2块材时存在显著局限性。研究团队创新采用FIB-TEM联用方案（图1），通过聚焦离子束制备80nm级超薄样品，结合特殊样品支架实现70°倾斜条件下的透射模式检测。这种改良方法成功解决了晶界表征难题，在纳米颗粒掺杂体系分析中已获验证。

FIB制备MgB2透射EBSD样品显微形貌对比

图1 用FIB铣削法制备MgB2块状试样的TEM切片。插图显示了样本Sin775的一些细节。

 

二、烧结工艺与显微结构演化规律

实验选取775-950℃温度梯度制备样品，发现关键参数变化规律：

1.晶粒尺寸调控：800℃为临界转折点，低于此温度晶粒尺寸（GS）随温度升高缩减23%，高于时呈现反常增长趋势

2.晶界网络优化：775℃样品形成100nm级精细晶界，单位体积晶界长度提升47%，显著增强通量钉扎效应

3.致密化进程：当反应温度超过850℃时，孔隙率降至3%以下，但晶间连接度下降12%

SEM腔内t-EBSD样品支架安装示意图

图2 TEM切片样品夹在扫描电镜腔内的布置，倾斜- 20度，使检测器位置与标准EBSD相同。插图显示了定制的样品支架。

 

三、工业化生产指导建议

基于EBSD定量分析，推荐工艺控制要点：

  • 温度窗口控制：磁性轴承应用建议采用775-800℃低温烧结，磁俘获系统适用850℃中温工艺
  • 掺杂剂选择：氧化石墨烯掺杂可使晶界结合能提升18%，建议添加量控制在0.5-1.2wt%
  • 后处理优化：2KeV氩离子抛光可使表面损伤层厚度减少至15nm以下

 

四、技术展望

本研究建立的t-EBSD表征体系已实现三大突破：① 晶界取向解析精度达2° ② 最小特征尺寸检测能力突破50nm ③ 数据采集效率提升40%。该技术框架可拓展应用于其他脆性陶瓷材料体系分析，为新型超导材料研发提供标准化表征方案。

 

科学指南针以分析测试为核心，提供材料测试、环境检测、生物服务、模拟计算、科研绘图等多项科研产品，累计服务1800+个高校、科研院所及6000+家企业，获得了60万科研工作者的信赖。始终秉持“全心全意服务科研，助力全球科技创新”的使命，致力于为高校、院所、医院、研发型企业等科研工作者提供专业、快捷、全方位的服务。

 

免责声明：部分文章整合自网络，因内容庞杂无法联系到全部作者，如有侵权，请联系删除，我们会在第一时间予以答复，万分感谢。