TOF-SIMS 送样完整要求，粉末 / 块体 / 磁性样品制备避坑参考指南

TOF-SIMS 仪器运行在超高真空环境，对样品表面洁净度、真空稳定性、外形尺寸、磁性状态、干燥程度存在明确约束，样品预处理、寄送方式不符合规范，容易出现表面污染、无法获取有效数据、影响仪器正常运行等问题；块体、粉末、磁性、易氧化吸湿类样品对应不同送样注意事项，参照规范操作可提升测试成功率，寄送前可和科学指南针工作人员沟通样品适配可行性。

TOF-SIMS 仅分析样品表层＜2nm 范围，微量硅油、残留水分、胶带胶黏剂、易挥发有机物都会掩盖目标组分信号，这也是多数样品上机后数据无效的主要诱因。下文从通用基础约束、不同形态样品差异化要求、包装寄送方式、常见错误避坑几个方面，梳理完整送样相关规范。

 

一、全部样品通用基础约束条件

1.真空稳定性要求

样品需要在超高真空环境下保持结构稳定，不能含有游离水分、易挥发有机物、常温持续分解释放腐蚀性气体的组分；液态样品、含水生物样品无法直接上机，含水生物材料一般建议提前采用冷冻干燥方式处理，具体可提前与测试方确认可行性。

2.充分干燥无游离水分

水分会干扰二次离子信号采集，粉体、电极、薄膜类样品需要充分烘干处理，易吸潮材料烘干之后建议及时密封保存。

3.表面规避外源污染物

尽量避免使用胶带、保鲜膜、塑料自封袋直接接触样品测试面，塑料、胶黏剂析出的硅油、有机助剂容易附着在纳米表层，干扰分析结果；样品包裹可选用高纯铝箔，存放容器优先选用洁净玻璃瓶。

4.外形尺寸约束

块体样品长宽常规参考上限 11mm，厚度不超过 5mm，超出尺寸难以放入样品载台；如果样品尺寸偏大，可提前沟通确认样品裁切处理相关可行性。

 

二、不同形态样品差异化送样参考要求

1. 块体 / 薄膜样品（电极片、金属基材、涂层样、半导体片）

• 外形尺寸尽量控制在 11mm 以内，提前标记清楚待测表面，非测试面可做记号区分；

• 易氧化、接触空气易变质样品，烘干后采用铝箔包裹密封，寄送前提前沟通上机排期；

• 薄膜样品尽量保证膜层完整，规避明显划痕、油污，划痕位置容易引入外来杂质，干扰表层分析结果。

2. 粉末样品（催化粉体、电池正负极粉料、陶瓷粉体）

• 常规建议送样质量不少于 50mg，满足制样平铺用料需求；

• 粉体不宜直接粘贴胶带固定，具体压片、硅片附着等固定方式，可结合样品性质、测试目标和测试方确认；

• 超细多孔粉体吸潮概率较高，密封时可搭配干燥剂一同封装寄送；

• 粉末样品大多适配质谱、二维 Mapping 测试；松散多孔粉末溅射速率均匀性偏弱，深度剖析仅可分析组分相对变化趋势，精准膜厚测算可搭配其他表征交叉验证。

3. 含磁性组分样品（含铁、钴、镍、锰等磁性元素材料）

寄送前需要主动向测试方说明样品具备磁性，磁性组分有可能偏转离子束行进轨迹，存在影响仪器运行的可能性；样品最终是否满足上机条件，需要由实验室结合磁性强弱综合评估判定，不宜自行判定可测或不可测。

 

三、正负离子模式选用相关注意事项

1.正离子模式：对 Na、K、Fe、Co、Ni、Al 等金属元素二次离子产额更有优势，适合金属组分检测；

2.负离子模式：适配 O、F、Cl、S、P、N 等非金属、电负性元素采集，峰型稳定性表现更好；

3.完整界面机理研究，可考虑正负离子模式分别采集数据；同一区域可同步完成质谱、Mapping 测试，深度剖析一般建议更换测试点位开展两种模式检测。

 

四、样品预处理与寄送完整参考流程

1.前期预处理：烘干去除游离水分，清理表面胶带、塑料残留，磁性样品提前标注说明；

2.内层防护：采用高纯铝箔紧密包裹待测面，规避运输摩擦引入杂质；

3.外层存放：放置于洁净玻璃瓶密封，尽量不使用 PE 塑料袋、保鲜袋单独封装；

4.缓冲防护：添加防震填充物，避免运输磕碰划伤样品表层；

5.附送检说明：标注样品类型、拟定测试项目（质谱 / Mapping / 深度剖析）、是否含磁性、是否易氧化变质。

 

五、送样高频误区参考（建议主动规避）

1.使用胶带固定样品、塑料袋封装：硅油污染表层，图谱大量出现杂质峰，数据不具备分析价值；

2.样品未充分烘干携带游离水：图谱出现大量羟基、水合离子特征峰，掩盖目标组分信号；

3.磁性样品未提前报备：上机后存在干扰离子束、影响仪器运行的潜在风险；

4.粉末送样质量不足 50mg：制样厚度不足，溅射过程容易出现基底信号干扰；

5.易氧化样品敞口寄送：表面持续生成氧化层，无法获取原始界面真实组分信息。

 

六、前期样品可行性沟通参考

如果无法自行判断样品是否满足上机条件，可拍摄样品实拍照片、说明材料组分与存放状态，和科学指南针测试工程师沟通，确认样品测试可行性，同步获取适配的制样、封装相关建议；针对易氧化、易吸湿、磁性类特殊样品，可提前沟通合适的封装寄送方案，降低样品污染、测试失效概率，平台积累 7000 + 份各类样品实测经验，可提前梳理不同样品类型对应的测试潜在问题。

 

常见问题

1.TOF-SIMS 送样需要注意什么？

2.粉末样品可以做 TOF-SIMS 深度剖析吗？

3.磁性样品能不能做 TOF-SIMS 测试？

 

FAQ：

1.Q：粉末样品可以开展 TOF-SIMS 深度剖析测试吗？

A：松散多孔粉末溅射速率均匀性较差，仅可分析组分相对深度变化趋势，难以精准标定膜厚数值；致密压片粉体可尝试开展基础深度剖析，精准膜厚建议搭配 TEM、椭偏仪等手段交叉验证。

2.Q：含水生物样品可以直接寄送测试 TOF-SIMS 吗？

A：含水样品释放水汽会破坏仪器超高真空环境，无法直接上机；一般需要提前完成冷冻干燥彻底除水，密封后再寄送，具体处理方式可提前和测试方确认。

3.Q：样品表面存在轻微划痕还可以用于 TOF-SIMS 测试吗？

A：划痕区域容易引入摩擦带来的外来杂质，可选取无划痕区域开展测试，也可提前对样品表层做打磨抛光处理。