【摘要】 本文采用岛津 GC-2014 气相色谱仪建立了分析光催化水解制氢和光催化 CO2 还原产物的测定方法。

背景

 

摘要：

本文采用岛津 GC-2014 气相色谱仪建立了分析光催化水解制氢和光催化 CO2 还原产物的测定方法。该方法灵敏度高，TCD 检测器分析 H2，方法检出限为 12.89ppm;FID 检测器分析 C2H4，方法检出限为0.2ppm;重复性好，低烃 RSD%<0.5%;该方法扩展性强，既可以分析分析光水解制氢，又可以在线分析光催化 CO2 还原产物。

 

关键词: 气相色谱仪，光催化，热导检测器TCD，氢火焰离子化检测器FID

 

面对日益枯竭的传统化石能源(如石油、煤炭、天然气等)和日益严重的环境污染，人类必须不断追求和发展新的可持续能源转换和储存系统。1972年，Fujishima 在半导体TiO2电极上发现了光催化分解水的方法，开辟了半导体光催化的新领域，开始了光催化分解水制氢(简称光解水)的研究，在光催化剂的合成和改性方面取得了很大进展。

 

近年来，全球二氧化碳排放量逐年增加，温室效应严重，对人类赖以生存的生态环境构成严重威胁。因此，二氧化碳的捕获、储存和转化引起了研究人员的广泛关注。光催化CO2还原的产物打破了传统的化学合成方法，通过石油裂解获得所需原料，避免了依赖化石燃料的合成方法。在二氧化碳转化方面，传统化学方法还原二氧化碳需要大量的能量和氢气同时进行。然而，光催化还原CO2可以在温和的反应条件下一步直接获得高价值的化学品和液体燃料，如一氧化碳/碳氢化合物和甲醇，显示出巨大的潜在应用前景，目前已成为相关领域的一个重要研究热点。

 

本文采用岛津 GC-2014 系统气相，建立了光催化水解制氢和光催化 CO2 还原的方法，可以用于气态产物的在线分析和液相产物的手动进样分析。该方法简单、实用，灵敏度高，可广泛用于光催化系统中。

 

1.实验部分

 

1.1 仪器

岛津 GC-2014 气相色谱仪

 

1.2 催化反应装置

从左到右依次为电催化系统、光催化和系统气相。催化反应的气体，通过管路与阀进样口相连接。通过切换阀进样，载气把定量环中的样品带到预柱预分离，H2,CH4,CO 进入到 MS-13X 进行分离，其他组分反吹通 过 PN 进行分离，如下图 1 所示。对于密闭空间产生的反应气，如下光催化装置，使用气体气密针取气，填充柱进样口进样分析。液相产物，通过分流不分流进样口，使用毛细管柱，可以分析里面的甲醇、乙醇等组分。

 

 

1.2.1 仪器流路图

 

 

1.3 分析条件

柱温程序：60℃ (12 min)

MTN 温度：350℃

FID1 温度：200℃

FID2 温度：200℃

 TCD 温度：150℃ 60mA

进样方式：阀进样

定量环：1mL

阀箱温度：60℃

色谱柱 : Poropak Q 80/100mesh 2m

 Poropak N 80/100mesh 3m

MS-13X 80/100mesh 2m

 

2.样品前处理

 

2.1 标准品的制备

由四川中测标物科技有限公司提供的标气 (µL/L)：H2 1000ppm, O2 2000ppm, CH4 100ppm, CO 1000ppm,C2H4100ppm, C2H6 100ppm, C2H2 50ppm, N2 平衡气。制作标准曲线。

 

2.2 样品制备

按照图 1 所示，Sample IN 连接催化系统，进样分析。

 

3.结果与讨论

 

3.1 标气的色谱图

按照 1.2 分析标准气体，一次进样，同时使用三个检测器 TCD-1( 热导检测器 )，FID-1( 氢火焰离子化检测器 )，FID-2 分析样品。H2 由 TCD-1 进行检测;微量的 CO 通过 MTN (甲烷转化炉)，转化为 CH4 后，由 FID-1 检测;C2 由 FID-2 进行检测分析。如下所示。

 

 

3.2 标气的色谱图实验重复性和检出限

标样连续进样 3 次，考察仪器的重复性。实验测定结果见表 2。根据标准品数据，计算气体组分的检出限 (S/N=3)，如表 2 所示。

 

 

4.结论

 

本文采用岛津gc-2014气相体系建立了光催化CO2还原产物并进行了分析。该方法简单实用。采用单阀多柱多检测器系统，一次进样可同时分析永久性气体和轻烃;该系统适应性强，也可用于光催化水解制氢，包括人工取样和气密针分析;该系统应用广泛。除常规气体分析外，它还可以分析光催化液体产物，如甲醇、乙醇等。

 

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