【摘要】 GC-MS联用分析系统几乎仅用氢和氦作载气,选择它们的原则主要基于三个因素

GC-MS联用分析系统几乎仅用氢和氦作载气,选择它们的原则主要基于三个因素:( 1)分子量,(2)电离电位,(3)所使用的GC-MS中间装置。

尽管意识到采用较高分子量和较浓密的气体作为载气, 会减少组分扩张效应而导致GC柱的良好分离。但对工作于喷射孔或喷射原理的中间装置或分子分离器,则采用较低分子量和分子尺寸的载气(如氢气和氦气)才是适宜的(第一章),这将导致较大的浓缩度(与(MS)12相关的〕和离子源工作于较低的操作压力。当MS作为GC检测器,以监测一部分总离了流时,轰击电离用的电子能量必须低于载气的电离电位(IP)(氦、氢和氮气的IP值分别为24.8eV、18.0eV和15eV),为的是在离子束中排除这些离子。因为大部分有机组分的电离电位低于15eV,如果希望同时记录总离子流和质谱,则对EI能量的选择是具有决定性的。以氮为载气时,电离电压通常置于20eV。虽然在20eV时的电离效率仅相当于标准电离电压70ev时的10%,但由于不存在氦离子,总离子流(TIC)监测的灵敏度可增加将近100倍。

为给定柱子选择的实际流量会直接影响各种组分的分辨和保留时间。采用较高的流速虽然减短了组分保留时间,却不会影响各种组分间的相对分离度或分配系数。柱效与载气流速有关,而一根给定柱子的实际分离能力在很宽流速范围内并不会变更,这在很大程度上要受液体固定相选择的影响。分辨率表示混合物中两组分间可获得的分离程度,也说明这些物质的峰搭接度。柱效率指一个组分经过柱子后,它原来致密的区域所出现的扩张,通常以理论塔板高度(HETP)表示,HETP主要是柱型、填充物和操作条件的函数,并可从所得单个色谱峰的尺寸来测定。

 

【1】张祥民. 现代色谱分析[M]. 复旦大学出版社, 2004.

【2】傅若农, 顾峻岭. 近代色谱分析[M]. 国防工业出版社, 1998.

【3】刘克玲. 实用仪器分析[J]. 国外科技新书评介, 2014(8):1.

【4】李发美. 医药高效液相色谱技术[M]. 人民卫生出版社, 2000.

【5】严拯宇. 中药薄层色谱分析技术与应用[J]. 中国医药科技出版社, 2009.