气相色谱质谱分析GCMS

气相色谱质谱分析(GC/MS)被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度。GCMS可以快速获得合成化合物的分子量信息，无需样品制备。

质谱(MS)，即质量的谱图，物质的分子在高真空下，经物理作用或化学反应等途径形成带电粒子，某些带电粒子可进一步断裂。每一离子的质量与所带电荷的比称为质荷比(m/z，曾用m/e)。不同质荷比的离子经质量分离器一一分离后，由检测器测定每一离子的质荷比及相对强度，由此得出的谱图称为质谱。质谱分析，是将分析物离子化，再按照离子的质荷比分离，通过测量离子的谱峰强度而实现分析目的的一种分析方法。

离子源-离子化过程

高效气相色谱仪热裂解进样分析是在一定条件下，高分子有机物遵循一定的裂解规律，即特定的样品能够产生特定的裂解产物和产物分布，采用高效气相色谱分析和鉴定裂解产物，可据此对原样品进行表征。

一、基本原理：

将高分子样品置于裂解器中，在严格控制的操作条件下，使之迅速高温热裂解，生成可挥发的小分子产物，然后将裂解产物送入气相色谱仪中进行分离分析。因为裂解碎片的组成和相对含量与待测高分子的结构密切相关，每种高分子的裂解色谱图都有其特征，故裂解色谱图又称热裂解指纹色谱图。

二、对裂解器的要求：

1、由于裂解温度不同，裂解产物不同，裂解温度控制要准确，可重复进行。

2、不同的物质需要不同的裂解温度，裂解温度要可调。

3、裂解器热容量大，升温速度快。

4、裂解器与接口的体积小，以减小死体积，防止色谱峰展宽。

5、对裂解反应无催化反应，防止歧化反应和二次反应。

三、裂解器类型：

1、管式炉裂解器：

管式炉裂解器通常由一个外壁加热的石英管制成，采用电热丝加热，裂解温度在300～1000℃，恒温精度高。当炉温达到设定温度时，将样品置于铂金小舟内，用推杆将铂金小舟送人裂解炉，样品不与管壁接触。

管式炉裂解器结构简单，可定量进样，操作方便，裂解温度连续可调。但升温速率不可调，死体积大，容易产生二次反应。

2、热丝裂解器：

热丝裂解器通常由直径0.2～0.5mm、长50mm左右的铂丝或镍铬丝绕成螺旋状而成，样品涂在金属热丝上，热丝用稳定电压加热到所需温度，可使样品裂解。

热丝裂解器结构简单，加热时间短，二次反应少。但不易定量进样，一般只用于定性分析。

3、居里点裂解器：

居里点裂解器是一种高频感应加热裂解器，采用铁磁性材料作加热元件。将它置于高频电场中，会吸收射频能量而迅速升温，当达到居里点温度时，铁磁质变为顺磁质，不再吸收射频能量，温度稳定在居里点温度。当切断高频电源后温度下降，铁磁性又恢复。将样品附着在加热元件上，样品可在居里点温度裂解。

不同铁磁质的居里点温度不同，通过调节铁磁质合金的组成可获得所需温度的加热元件。

4、激光裂解器。这是一种新型裂解器，随着技术的突破将逐步得到广泛应用。

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