【摘要】 气相色谱适用于分子量较大、结构复杂、难挥发和难溶解物质的分离分析。

一、特点：

 

1、分离效率高： 热裂解气相色谱仪大都使用毛细管色谱柱，可以对复杂的裂解产物进行有效的分离，尤其是高分子有机物之间的微小差异，聚合物材料中的微量组分，都能在裂解色谱图上灵敏地反映出来，找到相应的特征。

 

2、灵敏度高： 热裂解气相色谱仪一般采用氢火焰离子化检测器，灵敏度很高。

 

3、样品用量少： 样品用量一般为μg至mg量级，对只能获得微量样品的检测很有利。

 

4、分析速度快： 典型的分析周期为30min。当裂解产物很复杂时，1～2h可以完成一次分析。

 

5、信息量大： 可以进行定性和定量分析，还可以进行裂解条件与裂解产物的关系、样品结构与裂解产物的关系、裂解机理和反应动力学的研究。

 

6、应用范围广： 适用于各种形态样品，不需要预处理，无论是粘稠液体、粉沫、纤维和弹性体等，还是固化的树脂、涂料和硫化橡胶等都可以直接进样分析。

 

7、易于普及： 裂解进样器结构简单，与气相色谱仪组合在一起就可以进行分离分析。

 

8、 可以和各种光谱仪器在线联接： 凡是可以和气相色谱仪在线联接的光谱仪器，都可以和热裂解气相色谱仪在线联接。

 

二、应用：

 

适用于分子量较大、结构复杂、难挥发和难溶解物质的分离分析。

 

在药物分析中，可采用闪蒸技术分析中草药中的可挥发性成分。所谓闪蒸是指在样品裂解前，用较低的温度(低于样品的裂解温度)对样品快速加热，将挥发性成分蒸发出来，得到一张色谱图。然后在高温下对样品进行裂解，得到裂解色谱图。这样可获得样品中挥发性成分的重要信息，在样品定性鉴定中非常有用。

 

利用裂解-气相色谱仪鉴定聚合物是通过比较未知样品和标准样品的裂解谱图进行的，即所谓“指纹图”鉴定。标准样品的指纹图可以储存在计算机的数据库中，也可以在鉴定时与未知样品平行实验而获得。无论哪种方法，都要求所比较的谱图是在相同实验条件下得到的。

 

指纹图鉴定法虽然直观、方便，但不严格，有时对一些结构相近的聚合物往往不易准确判断。

 

采用多维裂解气相色谱鉴定聚合物也是一种行之有效的方法。用甲基硅酮和PEG-20M双毛细管柱系统，将甲基硅酮柱上设定保留时间窗口的裂解产物切换到PEG-20M柱上分析，就可以得到烯烃类聚合物和尼龙类的特征谱图。

 

还有一种内标鉴定方法，即用聚苯乙烯作为参考聚合物与未知样品一起裂解，然后计算样品产物相对苯乙烯的保留时间，再与标准样品的相应结果比较。

 

总之，用裂解-气相色谱仪鉴定聚合物是一种非常有效的方法。指纹图鉴别法直观，方便。特征峰鉴定法是较好的方法，但需要对特征峰进行结构鉴定。

 

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